Способ определения объема пор в пористом материале и устройство для осуществления его Советский патент 1960 года по МПК C04B40/00 G01N15/08 

Приборы-поромеры известных конструкций, работающие по .методу вдавливания ртути в поры образца, позволяют определять объемы лншь мелких пор с диаметром не более 11 -12 мк. Это объясняется тем, что заполнение резервуаров приборов ртутью, вследствие конструктивных особенностей приборов производится иод атмосферным давлением. При этом давление, испытываемое образцом, складывается из атмосферного плюс давление столба ртути в капилляре дилатометра. При таком первоначальном давлении, равном примерно 1,3 атм, все поры диаметром более 11-12 микронов оказываются заполненными ртутью еще до начала определений. Это не позволяет точно определять объемы пор, которые в ряде случаев оказывают рещающее влияние на свойства, особенно в присутствии крупных пор пористых материалов.

В описываемом способе первоначальное давление, оказываемое ртутью на образец, меньше атмосферного.

При таком первоначальном давлении становится возмол ным опредатять крупные поры с диаметром порядка 1500 мк.

Основной частью прибора является стеклянный дилатометр, состоящий из резервуара 1 и горизонтально расположенного капилляра 2. Высушенный до постоянного веса образец 3 закладывают в резервуар дилатометра и закрывают ее пришлифованной пробкой 4, лосле чего из системы с помощью вакуумного насоса удаляют воздух при открытых кранах 5 и 5. При достижения вакуума, характеризующегося остаточныл давлением 10 мм. рт. ст. и контролируе.мого манометром Мак-Леода, в дилатометр при постепенном открытии крана 7 подают ртуть из дозатора.

Он состоит из стеклянного корпуса 8, снабженного металлическим затвором с пришлифованным конусом 9. После заполнения ртутью ре№ 125403- 2 -

зервуара и капилляра краны и 7 перекрывают и с помощью окулярного винтового микрометра, сопряженного с визирной оптической трубой, производят фиксирование положения ртути и капилляра (нулевой отсчет).

Первоначальное давление, оказываемое ртутью на образец, рассчитывают исходя из толщины образца и слоя ртути над ним, определяемого высотой впая капилляра 10. Размер пор, заполнивщихся ртутью при этом давлении, рассчитывают по известной формуле:

и-р

где: D-диаметр пор,

а-поверхностное натяжение ртути,

0-угол смачивания, , Р - давление.

Далее при работающем вакуум-насосе через кран 5 при закрытом кране 6 припускают воздух и в этой части системы, отключенной от собственно поромера (дилатометра), устанавливается заданное давление, контролируемое V-образным манометром. После этого при открытии крана 6 в дилатометр сообщают то же давление.

Ртуть, заполняющая капилляр, уходя в поры образца, изменяет своз положениеСДВИГОМ столба вправо (в сторону резервуара). Изменение положения столба ртути фиксируют с помощью указанного выще оптического устройства. Зная сечение капилляра, определяют объем ущедщей в поры ртути. Благодаря горизонтальному положению канилляра давление ртути во время опыта остается неизменным.

Последующее увеличение давления в поромере вплоть до атмосферного сопровождается соответствующими отсчетами изменения положения столбика ртути. Порядок работы аналогичен описанному выще.

После окончания определений ртуть из дилатометра сливают через кран 11.

Таким образом определяют объемы пор различного размера от самых крупных с диаметром порядка 1500 мк (вплоть до пор диаметро.м 15 мк).

Воспроизводимость результатов изме;рений на этом приборе характеризуется отклонениями до 3%.

Предмет изобретения

1.Способ определения объема пар в пористом материале путем вдавливания в него ртути с предварительным удалением из него воздуха с помощью вакуум-установки, отличающийся тем, что, в целях повыщения точности определения при наличии в материалах крупных пор, первоначальное вдавливание ртути в материал, осуществляют при давлении меньщем, чем атмосферное.

2.Устройство для осуществления способа по п. 1, состоящее из предназначенного для испытуемого образца резервуара, сообщающегося с сосудом для ртути, с атмосферой и с вакуум-установкой, отличающееся тем, что его горизонтально расположенный резервуар соединен через систему перепускных кранов с вакуум-установкой и атмосферой, горизонтально расположенной и присоединенной к верхней части резервуара капиллярной, выполненной из прозрачного материала, трубкой, служащей также для замера изменения положения в ней ртути, уходящей в поры испытуемого образца.

4а Cos в