СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1995 года по МПК C07C265/14 C07C263/10 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических изоцианатов.

Цель изобретения снижение энергозатрат, а также упрощение процесса за счет уменьшения количества стадий и снижение его потенциальной экологической опасности.

Установлено, что если сочетать указанным образом процесс абсорбции фосгена с продувкой образующегося раствора хлористым водородом, то оказывается возможным получить раствор фосгена, в достаточной мере освобожденный от хлора и пригодный для фосгенирования амина. При этом стадия абсорбции заменяет присутствовавшие в способе-прототипе стадии конденсации фосгена и смешения жидкого фосгена с растворителем. Стадии дистилляции и повторной конденсации фосгена становятся ненужными и исключаются из процесса, так как очистка фосгена от вредных легколетучих примесей осуществляется в процессе абсорбции. Соответственно исключаются энергозатраты на осуществление этих стадий (затраты холода на стадии абсорбции по предложенному способу не выше, чем на стадии конденсации фосгена по способу-прототипу).

На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая предлагаемый способ.

Способ поясняется следующими примерами (все потоки в примерах даны в кг/ч).

П р и м е р 1. Из контактного аппарата (на чертеже не показан) выводят 3886 газообразного фосгена (поток 1), содержащего 0,28% труднолетучих примесей, 0,45% хлора, 2,33% неконденсирующихся газов, и подают в конденсационно-отпарную колонну 2. В верхней части колонны расположен холодильник, куда подают 1614 хлорбензола с температурой (-)18-20^оС (поток 3). Из нижней части колонны, снабженной кипятильником, выводят поток 4 (7 труднолетучих примесей) на использование или обезвреживание. Из средней части колонны 3767 газообразного фосгена (поток 5) вводят в абсорбер 6, куда направляют также хлорбензол из холодильника колонны 2. Раствор фосгена в хлорбензоле (70% фосгена) насосом 7 отбирают из нижней части абсорбера и распределяют на два потока: поток 8 (5798) возвращают на орошение абсорбера 6, а поток 9 (5798) направляют на фосгенирование (см.ниже). В абсорбер 6 кроме того подают поток 10 (594) газообразного хлористого водорода в смеси с фосгеном (36,7% фосгена). Из верхней части абсорбера 6 выводят 593 хлористого водорода, содержащего легколетучие примеси (HСl 86% Cl₂ 2,5% инерты 11,5% поток 11).

Раствор смеси полифениленполиметиленполиаминов (полиамина) в хлорбензоле (20% полиамина) в количестве 17317 (поток 12) смешивают c 34288 раствора фосгена в хлорбензоле (70% фосгена; поток 13) и подают в реактор 14. Образующийся в реакторе раствор полиизоцианата, избыточного фосгена и хлористого водорода (поток 15) поступает в сепаратор 16, где отделяют часть газов (поток 17; фосген 76,7% НСl 7,6% хлорбензол 15,7% 25499), которые направляют в конденсатор 18. Раствор полиизоцианата из сепаратора 16 направляют в отпарную колонну 19, где из него отгоняют газовый поток 20 (фосген 62,5% HCl 37,5% 1600), направляемый в конденсатор 21.

Раствор полиизоцианата в хлорбензоле (24470; поток 22; 17,7% полиизоцианата) направляют на отгонку хлорбензола (на фиг.1 не показана). Газы, не сконденсированные в конденсаторе 21 (поток 10; 938), возвращают в абсорбер 6. Газожидкостную смесь из конденсатора 18 (поток 23) и жидкость из конденсатора 21 (фосген 99% HCl 1% 662; поток 24) подают в абсорбер 25, куда подают также поток 26 хлорбензола (730) со стадии его отгонки из раствора полиизоцианата. Полученный в абсорбере 25 раствор фосгена в хлорбензоле (28491, поток 27, 70% фосгена) смешивают с потоком 9 и смешанный поток 13 направляют в реактор 14. Газы, не поглощенные в абсорбере 25 (поток 28; HCl 96% фосген 4% ), выводят вместе с потоком 11 на дальнейшую очистку и утилизацию.

П р и м е р 2. В отличие от примера 1 вместо раствора смеси полифениленполиметиленполиаминов (полиамина) в хлорбензоле подают раствор толуилендиамина (17,9% толуилендиамина) в количестве 16867 (поток 12). Получают раствор толуилендииазоцианата в хлорбензоле (17,55% толуилендиизоцианата) в количестве 24470 (поток 22).

Данный способ по сравнению с прототипом позволяет сократить затраты холода на 50 Мкал/т фосгена, так как фосген в предложенном способе подвергается лишь однократной конденсации (в процессе абсорбции), а в способе-прототипе двукратной. Соответственно снижаются и затраты пара на испарение фосгена, которое в предложенном способе не требуется. Помимо этого, снижается экологическая опасность производства, поскольку вместо жидкого фосгена в нем используют раствор фосгена в хлорбензоле.

Использование: в органическом синтезе. Сущность изобретения: полиизоцианат, толуилендиизоцианат. Реагент 1: фосген. Реагент 2: амин. Условия реакции: хлорбензол, (-) 18 - (-) 20°С. 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ИЗОЦИАНАТОВ путем взаимодействия окиси углерода и хлора с получением реакционной массы, содержащей высококипящие примеси и фосген, с последующей конденсацией высококипящих примесей, получение газообразного фосгена, абсорбцией фосгена хлорбензолом при (-)18-(-)20^oС с последующим взаимодействием полученной смеси с амином с получением раствора изоцианата, содержащего фосген, хлористый водород, выделением смеси фосгена и хлористого водорода из раствора изоцианата с последующей конденсацией фосгена из этой смеси с получением сконденсировавшегося фосгена и несконденсировавшихся газов и рециркуляцией полученного фосгена на стадию взаимодействия смеси фосгена с хлорбензолом и амином, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат, газообразный фосген после конденсации высококипящих примесей непосредственно абсорбируют хлорбензолом при одновременной продувке абсорбента несконденсировавшимися газами.