Способ определения оптической однородности крупки Советский патент 1993 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к способам определения и контроля чистоты, однородности минерального сырья при производстве стекла и монокристаллов.

Исследуемое стекло в виде порошка засыпают в прозрачную кювету с иммерсионной жидкостью, показатель преломления которой при начальной температуре опыта несколько больше показателя преломления стекла. Проходящий через кювету монохроматический свет, испытывая многократные отражения и преломления на границах стекло-жидкость, сильно рассеивается, в связи с чем интенсивность его резко уменьшается. При нагревании показатель преломления жидкости уменьшается значительно быстрее показателя преломления стекла и, по мере сближения показателей преломления двух фаз, рассеяние убывает. При совпадении показателей преломления среда становится максимально прозрачной и оптически однородной. При дальнейшем нагревании разность показателей преломления возрастает, что вновь увеличивает рассеяние и

уменьшает прозрачность. Таким образом зависимость интенсивности света, прошедшего через кювету, от температуры (показателя преломления) имеет вид колоколообразной кривой. Расчет степени неоднородности порошка затем производится по формулам

О2 In Tm/Ct.p ,

а 4 1л2 /у2 h2,

0) (2)

7 ПСР

Z ТП5Г1

(3)

где Я - длина волны света, бп - задаваемая точность измерения показателя преломления, на выходе которой установлен фильтр, параметры которого выбирают из условия

f A Ю d -t

(4)

Использование: определение и контроль чистоты однородности минерального сырья при производстве стекла и монокристаллов. Сущность изобретения: монохроматический параллельный пучок света направляют через кювету, заполненную исследуемым материалом, залитым иммерсионной жидкостью, и измеряют интенсивность проходящего света в процессе нагревания кюветы от температуры, при которой показатель преломления жидкости не станет меньшей среднего показателя преломления исследуемого материала, после кюветы на пути света устанавливают пространственный фильтр, состоящий из фокусирующего элемента и диафрагмы, причем толщину кюветы подбирают из условия Z jfi , где т On 2 - толщина кюветы, пср - средний показатель преломления исследуемого материала, А- длина волны света, 5П - задаваемая точность измерения показателя преломления. Параметры пространственного фильтра подбирают из условия -г -г, где f - фокусное расстояние фокусирующего элемента, d - диаметр отверстия диафрагмы, Д- средний размер частицы исследуемого материала, А- длина волны света. 3 ил.

где Тт максимальное значение пропускания,

у dn/dT - инкремент показателя преломления для иммерсионной жидкости, h - полуширина кривой светопропускания, ft 3 5 - коэффициент определяемый степенью заполнения кюветы порошком,

К недостаткам способа относится то, что кривая светопропускания не отражает реальное распределение частиц по показателям преломления, что подтверждается формулой (Y), в которой показатель неоднородности порошка, так называемая дисперсия, зависит от высоты пика. Это приводит к невозможности исследования двупрелом- ляющих материалов. Кроме того, для определения коэффициента пропускания согласно данному способу необходимо измерять непрерывно интенсивность падающего на кювету света, что на практике реализуется в дополнительном канале сравнения, и усложняет процесс измерения.

Способ также не позволяет заранее задавать точность измерения среднего показателя преломления, и снижает ее при исследованиях сильно неоднородных проб, для которых максимальное значение пропускания значительно снижается.

Целью изобретения является повышение точности измерения, упрощение измерений, а также расширение класса исследуемых объектов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения оптической однородности крупки, в котором монохроматический пучок света направляют через кювету, заполненную исследуемым материалом и иммерсионной жидкостью, и измеряют зависимость интенсивности проходящего света в процессе нагревания кюветы от температуры, при которой показатель преломления жидкости превышает показатель преломления исследуемого материала лср. до температуры при которой показатель преломления жидкости меньше среднего показателя преломления исследуемого материала, пучок света направляют на кювету толщиной

где f- фокусное расстояние фокусирующего элемента, d - диаметр отверстия диафрагмы, Д - средний размер частицы исследуемого материала, при этом поперечный размер кюветы не превышает диаметра фокусирующего элемента.

Изобретение поясняется чертежом, где на фиг.1 приведена оптическая схема.устройства для реализации способа; на фиг.2 - зависимость интенсивности света от показателя преломления; на фиг.З - тоже для двупреломляющих веществ.

Способ осуществляется следующим образом. Параллельный пучок монохроматического лазерного света направляют через плоскопараллельную кювету толщиной Z, заполненную смесью крупки со средним размером зерна Д и иммерсионной жидкостыо. Прошедший через кювету свет направляют далее через фильтр, состоящий из фокусирующего элемента и диафрагмы. Свет прошедший через фильтр направляют на фотоприемник и измеряют интенсивность падающего света в произвольных единицах.

Размеры кюветы подбирают таким образом, чтобы поперечный ее размер не пре- вышал диаметра входного зрачка фильтра, а

толщина определялась формулой (3).

Иммерсионную жидкость подбирают таким образом, чтобы ее показатель преломления пж превышал показатель преломления крупки пср (в случае двупреломления наибольшее значение) на величину порядка 0,02. Кювету со смесью равномерно нагревают и в процессе нагревания непрерывно измеряют интенсивность лазерного света, попадающего на фотоприемник в проиэвольной шкале единиц. Измерения проводят до тех пор, пока показатель преломления жидкости п ж не опустится ниже показателя преломления крупки (в случае двупреломления - его наименьшего значения) на величину

0,02.

Полученную таким образом зависимость интенсивности света от температуры смеси преобразуют в зависимость от показателя преломления путем использования

закона изменения показателя преломления иммерсионной жидкости от температуры.

Для оптически изотропного вещества полученная кривая представляет собой с точностью до постоянного коэффициента распределения числа частиц по показателям преломления в исследуемой навеске. Используя представление о нормальном распределении частиц вблизи среднего значения показателя преломления в данной пробе, определяют степень однородности как среднее квадратичное отклонение, связанное с полушириной кривой на фиг.2 формулой:

h

а

(5)

где о- среднее квадратичное отклонение, h - полуширина кривой. Среднее значение показателя преломления крупки определяют по координате максимума на кривой зависимости интенсивности света от показателя преломления (фиг.2). Точность измерения среднего показателя преломления и полуширины по полученной кривой не должна превышать расчетную точность измерения дп (см. формулу 3),

Для двупреломляющих веществ получаемая зависимость имеет вид, представленный на фиг.З. Для определения степени однородности показателя преломления находят значение коэффициента преломления соответствующее максимуму на кривой. Это значение показателя преломления соответствует значению показателя преломления для обыкновенного луча в кристалле. Найдя полуширину кривой в сторону наиболее крутого спада, считают это значение показателем неоднородности данной пробы и связывают со средним квадратичным отклонением (формула 5).

П р и м е р 1. Берут навеску 300 мг крупки плавленого кварца фракции 0,25- 0,5 мм. Устанавливают точность измерения среднего показателя преломления, равную 0,510 . Согласно формуле (3) толщина кюветы должны быть равна около 4 мм. Помещаю крупку в плоскопараллельную кювету толщиной 4 мм. Пространственный фильтр подбирают со следующими характеристиками: f 200 мм, d 0.3 мм, для соблюдения условия (4).

В кювету доливают толуол, имеющий следующую зависимость показателя преломления от температуры, начиная с 20°С:

,-4

пж 1,4941 -5,73-10 Ч(Т-20)

Зависимость получена для длины света 0,6328-10 3 мм.

Процесс нагревания начинают с 20° и проводят до 106°С, а регистрируют интенсивность проходящего света через фильтр только с 50° до максимального значения 5 температуры. Общее время нагревания - 20 мин.

Полученная зависимость интенсивности света от показателя преломления иммерсионной жидкости с учетом формулы (6)

10 представлена на фиг.2. Средний показатель преломления для данной навески кварцевого стекла равен 1.4572. При полуширине кривой 3,2 среднее квадратичное отклонение (степень неоднородности

15 пробы) составляет согласно формуле (5) - 2,7 .

Таким образом данная проба кварцевого стекла характеризуется показателем преломления п 1,4572 ± 0,0027.

20В результате достигнута необходимая точность измерения среднего показателя преломления и использована одноканаль- - ная оптическая схема.

П р и м е р 2. Берут навеску дробленного

25 кристаллического кварца массой 200 мг фракции 0.5 - 0,63. Точность измерения среднего показателя преломления устанавливается не превышающей . Толщина кюветы 2 мм при этом достаточна. Крупку

30 помещают в плоскопараллельную кювету толщиной 2 мм.

Пространственный фильтр подбирают со следующими характеристиками: мм, d 0,5 мм. В качестве иммерсионной жид35 кости используют бромбензол, имеющий следующую зависимость показателя преломления от температуры на длине волны лазерного света (He-Ne лазер) 0,6328 мкм:

I.-

40

-4,

пж 1,5546-4,87-10 4 (Т-20)

(7)

Процесс нагревания и измерения интенсивности прошедшего света начинают с 20°С и проводят до достижения 60°С. Об45 щее время измерения составляет 10 минут. Полученная зависимость с учетом формулы (7) представлена на фиг.З. Несимметричность кривой связана с двупреломлением кристаллического кварца, причем показа50 тель преломления необыкновенного луча пе больше показателя преломления обыкновенного луча п0. Максимальное значение интенсивности соответствует среднему показателю преломления для обыкновенного

55 луча По 1,5434. Полуширина кривой, отсчитываемая в сторону меньшего показателя преломления, согласно способу равна 5,. Тогда среднее квадратичное отклонение, обусловленное неоднородностью пробы и связанное с измеренной полушириной, составляет 4,7 -10 .

Таким образом, показатель преломления для обыкновенного луча для данной пробы кварцевой крупки равен:

по 1,5434 + 0,0047,

В результате измерен средний показатель преломления для обыкновенного луча по данной пробе кварца и с необходимой точностью 10 .

Формула изобретения Способ определения оптической однородности крупки, в котором монохроматический параллельный пучок света направляют через кювету, заполненную исследуемым материалом и иммерсионной жидкостью, и измеряют зависимость интенсивности проходящего света в процессе нагревания кюветы от температуры, при которой показатель преломления жидкости превышает средний показатель преломления исследуемого материала пср, до температуры, при которой показатель 14500 1AS50 „ U600

П Фиг, Z

ломления жидкости меньше среднего показателя преломления исследуемого материала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения измере- ний, а также расширения класса исследуемых объектов, пучок света направляют на кювету с толщиной

7 - ПсР

где Я - длина волны света, бп - задаваемая точность измерения показателя преломления, на выходе которой установлен фильтр, состоящий из фокусирующего элемента и диафрагмы, параметры которой выбирают

из условия -j -, где f - фокусное расстояние фокусирующего элемента, d - диаметр отверстия диафрагмы, А- средний размер частицы исследуемого материала, при этом поперечный размер кюветы не превышает диаметр фокусирующего элемента.

Ш50

П

т