СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ Советский патент 1995 года по МПК C30B15/00 C30B29/06 

Изобретение относится к способам получения монокристаллов кремния методом Чохральского с использованием в качестве сырья отходов производства монокристаллического кремния.

Цель изобретения повышение выхода в готовую продукцию за счет использования в качестве загрузки отходов производства монокремния, обогащенного кварцем.

Скорость вращения тигля выбрана с учетом более эффективной очистки (не менее 1 об/мин) и исключения поломки кварцевой ловушки (не более 2 об/мин).

Способ был опробован при выращивании монокристаллов кремния КСД ⊘ 105, 125, 135 мм на печах EKZ, Редмет-15, Редмет-30.

В качестве загрузки были использованы отходы производства монокристаллического кремния застывшие остатки расплава в кварцевом тигле после выращивания монокристаллов кремния из расплава на затравку: так называемые "козлы", полученные в результате течи в тигле или неожиданного отключения установки.

Отходы кремния, по возможности, механически очищаются от кварца: крупные куски отбиваются молоточком, а мелкие с помощью шлифовального алмазного круга. Далее проводится кислотное травление и промывку отходов в проточной технической и деионизованной воде и загрузку тигля: в тигель диаметром 270 мм 15 кг, в тигель диаметром 330 мм 20 кг.

Выращивание монокристаллов кремния проводили на печах, оснащенных приспособлениями для введения лигатуры после расплавления загрузки. После чистки печи и сборки теплового узла на место лигатурницы устанавливали металлическую штангу с кварцевой ловушкой (фиг. 1), в качестве которой могут быть использованы кварцевые пластины, кольцо, полукольцо и т.д. При опробовании наиболее удобным оказались ловушки, боковая поверхность которых выполнена в виде кварцевого полукольца или в виде кварцевого треугольника, а дно в виде кварцевой сетки (фиг. 2, 3, 4, 5 соответственно).

На фиг. 1 дана установка для выращивания монокристаллов кремния, включающая герметичный, водоохлаждаемый корпус 1, нагреватель 2, тигель с расплавом 3, подставку 4 и установленную внутри кварцевую ловушку 5. На фиг. 2 и 3 дан вариант выполнения ловушки с боковой поверхностью в виде полукольца (вид сбоку и в плане); на фиг. 4 и 5 другой вариант выполнения ловушки с боковой поверхностью виде двух пересекающихся кварцевую прутков. Дно одного и другого варианта выполнено с отверстиями для стекания расплава при подъеме ловушки. Для упрощения вылавливания частичек кварца в первом варианте (фиг. 2 и 3) полукольцо выполнено усеченным, во втором варианте (фиг. 4 и 5) один из прутков расположен по горизонтали, а другой небольшим углом к горизонтали.

Далее загружается тигель. Сначала проводится загрузка остатков кремния в тигле, затем оборотный кремний. После расплавления загрузки тигель с расплавом устанавливают в положение затравления, выдерживают 20 30 мин. С помощью затравки определяют температуру затравления (момент начала кристаллизации). Затравку поднимают вверх, в центр расплава опускают ловушку и перемещают ее к краю тигля. При этом поверхность расплава очищается от кварца в течение ≈ 5 мин. Частицы кварца попадают в ловушку, прилипают к ее стенкам и дну. Частота вращения тигля при очистке поверхности расплава от кварца 1,5 об/мин.

После очистки поверхности расплава от кварцевых частиц проводят выращивание монокристалла кремния при следующих режимах: остаточное давление в печи 7,5 мм рт. ст. при расходе аргона 1200 л/ч, скорость вращения тигля 7 об/мин, скорость противонаправленного вращения затравки 12 об/мин. Рост оттяжки осуществляют при скорости перемещения затравки 4 мм/мин на длину 60 70 мм. Разращивание конуса при перемещении затравки со скоростью 0,7 мм/мин. Выход на диаметр (цилиндрическую часть монокристалла) при скорости перемещения затравки 3 мм/мин. Это обеспечивает прилипание очень мелких оставшихся в расплаве частиц кварца к стенкам тигля. После выхода на диаметр устанавливается скорость перемещения затравки 1,5 мм/мин.

В результате выращивания были получены б/д кристаллы кремния, удовлетворяющие требованиям технологических условий: ⊘ 125 ± 0,5 мм, удельное сопротивление 3 30 Ом^.см, 5 12 Ом^.см, плотность дислокаций 400 ед/см², время жизни неосновных носителей заряда не менее 6 мкс, концентрация углерода 5 ^.10¹⁷ ед/см³, концентрация кислорода 1 ^. 10¹⁸ ед/см³, длина слитка не менее 200 мм.

Использование: получение кремния с использованием отходов в качестве сырья. Сущность изобретения: кремний выращивают методом Чохральского. Перед затравливанием с поверхности расплава вылавливают кварцевые частицы с помощью кварцевой ловушки. Тигель вращают со скоростью 1-2 об/мин. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ, включающий расплавление исходной загрузки в кварцевом тигле, очистку расплава от примесей, затравливание и вытягивание кристалла на затравку при вращении тигля, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода в готовую продукцию за счет использования в качестве загрузки отходов кремния, обогащенного кварцем, очистку расплава проводят путем удаления кварцевых частиц перед затравливанием кварцевой ловушкой, контактирующей своей поверхностью с поверхностью расплава при вращении тигля. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку ведут при скорости вращения тигля 1 2 об/мин.