СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ Советский патент 1995 года по МПК C30B15/00 C30B29/42 

Изобретение относится к способам получения монокристаллов полупроводников и может быть использовано в цветной металлургии и электронной промышленности.

Цель изобретения повышение выхода горных монокристаллов за счет очистки расплава от примесей.

Пределы необходимого объема газа для продувки определены на основе экспериментальных данных при объеме газа менее 0,8 л/кг очистка недостаточно эффективна, при объеме азота более 1,2 л/кг увеличивается уход мышьяка из расплава, что снижает выход годных монокристаллов.

При содержании влаги в азоте менее 0,5% по массе окисление содержащихся в расплаве примесей происходит неполностью, в связи с чем выход годных монокристаллов остается невысоким, при содержании влаги в азоте более 0,8% выход годных кристаллов не увеличивается, так как избыточная влага не успевает прореагировать с примесями и растворяется во флюсе, снижается его прозрачность.

Способ осуществляют следующим образом. В тигель, размещенный в тепловом узле камеры установки выращивания монокристаллов, загружают арсенид галлия и флюс предварительно обезвоженный вакуумный оксид бора. На верхнем штоке установки укрепляют затравку, камеру закрывают, герметизируют, откачивают для удаления воздуха и заполняют газообразным азотом. После этого распpеделяют загруженный в тигель оксид бора и арсенид галлия и через специальный ввод в тигель через расплав продувают газообразный азот, содержащий 0,5-0,8 об. влаги в объеме 0,8 + 1,2 л/кг загруженного арсенида галлия.

После продувки трубку для ввода азота удаляют из расплава, в расплав вводят в затравку, проводят затравление и вытягивание монокристалла на затравку.

По окончании процесса роста и охлаждения установки монокристалл извлекается из камеры и передается на обработку.

П р и м е р. Выращивали монокристаллы полуизолирующего арсенида галлия диаметром 76-80 мм на установках "Астра". В тигель диаметром 152 мм загружали 3 кг предварительно синтезированного поликристаллического арсенида галлия и флюс оксид бора (600 г). Флюс предварительно отжигали в вакууме при температуре 1300^оС в течение 48 ч, что обеспечивало остаточное содержание влаги во флюсе 10^-4% На верхнем штоке установки закрепляли затравку из монокристаллического арсенида галлия, камеру установки закрывали, откачивали до остаточного давления 10^-2 мм рт. ст. и наполняли газообразным азотом до давления 0,7 атм. После этого загрузку в тигле расплавляли, через кварцевую трубку диаметром 8 мм в расплав вводили газообразный азот в объеме 0,8-1,2 л/кг загруженного арсенида галлия, причем азот содержал 0,5-0,8% воды. По окончании продувки влажного азота через расплав трубку, через которую вводили газ, извлекали, в расплав опускали затравку, проводили затравливание и выращивали монокристалл. После исчерпывания расплава в тигле выращенный монокристалл остужали и извлекали из камеры установки.

Обработка исходного сырья азотом по способу-прототипу обеспечивала выход годной части монокристалла 35-36% В таблице приведен экспериментально определенный выход годных монокристаллов, полученных с использованием предлагаемого способа. Выход годных определяли по стандартной методике как отношение массы части монокристаллов, соответствующей техническим условиям ЕТО. 035.239ТУ, к массе загруженного в тигель арсенида галлия.

Из приведенных данных видно, что выращивание монокристалла из расплава, через который продували газообразный увлажненный азот, позволяет существенно увеличить выход годных монокристаллов.

Преимуществом предлагаемого выхода является возможность увеличения выхода годных монокристаллов за счет повышения частоты расплава, что достигается продувкой через расплав азота с содержанием воды 0,5-0,8% с расходом 0,8-1,2 л на 1 кг массы арсенида галлия.

Использование: получение полупроводниковых материалов. Сущность изобретения: монокристаллы арсенида галлия вытягивают методом Чохральского. Перед вытягиванием проводят продувку азотом с содержанием воды 0,5 - 0,8 об. % с расходом 0,8 - 1,2 л азота на 1 кг арсенида галлия. Повышается выход годного за счет очистки расплава от примесей. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ, включающий расплавление загрузки в тигле в атмосфере азота и вытягивание кристалла из расплава на затравку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годного за счет очистки расплава от примесей, азот берут с содержанием воды 0,5 0,8 об. и перед вытягиванием осуществляют продувку с расходом азота 0,8 1,2 л на 1 кг массы арсенида галлия.