Устройство для определения органических примесей в водных растворах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к устройствам для определения органических примесей в виде углерода и может быть использовано. в частности, для анализа водных растворов перекиси водорода, сахарозы и т.п.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и ускорения анализа.

На чертеже изображена общая схема предложенного устройства.

Устройство содержит источник кислорода 1, соединенный с камерой 2 для сжигания пробы, печи 3, куда установлен кварцевый

контейнер 4 с помещенной в него кварцевой лодрчкой 5 с асбестовым вкладышем 6, промежуточный сосуд 7, имеющий в верхней части его две расположенные по одной оси горизонтальные соединительные трубки 8 и 9, из которых трубка 8 соединена с камерой 2, трубка 9 - с патрубком 10, погруженным в поглотительный раствор 11, размещенный в емкости для улавливания двуокиси углерода 12, в которой установлены электроды: измерительный 13. вспомогательный 14, катод 15, а также мешалка 16. Емкость 12 с помощью токопроницаемой перегородки 17

Х

ю

Оч О

Оч

соединена с дополнительной емкостью 18, в которой размещен анод 19; все электроды соединены с измерительным блоком 20 электроизмерительного прибо;,

Описанный вариант оснащения элект- роизмерительным прибором является частным случаем. В принципе может быть использован другой измерительный прибор с другими элементами, реагирующими на двуокись углерода, и измеряющий его на выходе.

Устройство работает следующим образом.

Включают в сеть печь сжигания 3 и элек- троизмерительный прибор 20, Емкость 12 для улавливания двуокиси углерода заполнена электролитом, состоящим, например, из хлористого стронция и хлористого калия. Дополнительная емкость 18 заполнена электролитом, состоящим, например, изже- лезистосинеродистого калия (вспомогательный раствор).

При нагреве печи 3 до температуры 1100-1150°С с помощью источника кисло- рода 1 пропускают кислород через камеру 2 со скоростью 700 мл/мин.

Приготавливают пробу для анализа.

В кварцевую, лодочку 5 с асбестовым вкладышем 6 вводят 0,5 мл анализируемого , раствора. Лодочка размещена в кварцевом контейнере 4, Это предохраняет пробу от потерь и способствует быстрому ее испарению при высокой температуре. При сжигании пробы органические примеси выгорают полностью до двуокиси углерода, которая через трубку 8 поступает в промежуточный Сосуд 7 и, проходя через трубку 9 этого сосуда и патрубок 10, далее поглощается в емкости 12 раствором-поглотителем 11, При этом водяной пар, поступающий вместе с двуокисью углерода через трубку 9, конденсируется и собирается в промежуточном сосуде 7. Через 2-3 мин записывают показания электроизмерительного прибо- ра.

Один из вариантов поглотительного раствора является водный раствор, состоящий из хлористого стронция и хлористого калия, вспомогательного водного раствора, состоящего из железистосинеродистого ка- -лия. и хлористого калия. ,

В емкостях 12 и 18 протекают следующие реакции. В камере 12 двуокись углерода реагирует со SrCte:

С02 + Н20 - Н2СОз

НаСОз + Srd2 - ЗгСОз + 2Н+ + СГ.

В результате накопления Н происходит закисление раствора, поглощающего С02. что приводит к изменению ЭДС системы рН-метра, состоящего из измерительного 13 и вспомогательного 14 электродов и возникновения генераторного тока, вследствие чего катионы водорода восстанавливаются на катоде 152Н+ + 2е , нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении двуокиси углерода.

Одновременно в емкости 18 протекает реакция окисления на аноде. Например, на цинковом аноде при протекании генераторного тока образуются ионы цинка Zn° - 2е , которые взаимодействуют с компонентами вспомогательного раствора и уходят из зоны реакции

Згп2+ + 2К+ + 2Ре(СМ)б4+

K2Zri3/Fe(CN)6/

Пример Электролит находится в емкости 12, состоит из 50 г KCI. 50 г SrCfcGHaO. воды дистиллированной до 1 л. В дополнительной емкости 18 содержится электролит, состоящий из 50 г (CN)63H20, 50 г КС1, 1 л , воды дистиллированной до 1 л.

В емкости 12 с поглотительным раствором устанавливают стандартный стеклянный измерительный электрод 13, вспомогательный электрод 14, катод из нержавеющей стали 15 и мешалку 16.

В емкости 18 устанавливают цинковый анод 19. Все электроды соединены с измерительными блоком 20.

Анализируют образцы перекиси водорода и водные растворы, содержащие органические вещества малой концентрации. Готовят искусственные смеси, состоящие из водных растворов органических веществ, таких как сахароза, изопропиловый, пропи- ловый, октиловый спирт, глицерин. Органические вещества взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,00001 г в количестве от 0.02 до 0,08 г и переносят в мерную колбу вместимостыо 100 мл, приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают раствор. Анализируемый раствор в количестве 0,5 мл вводят в устройство и анализируют.

Учитывают результаты холостого опыта. Полученные результаты опытов показаны в табл. 1.

Пример 2, В условиях примера 1 были проанализированы производственные пробы перекиси водорода. Полученные данные были статически обработаны (табл. 2).

В процессе разработки устройства авторами были опробованы различные, варианты выполнения конструктивных элементов, в частности испытывались раолич- ные варианты размещения пробы в печи: фарфоровые лодочки, кварцевые лодочки, контейнеры.

При применении фарфоровых лодочек, а также кварцевых лодочек без контейнеров и кварцевых контейнеров с асбестовым вкладышем, но без лодочек, показатели процесса были низкие, а в случае, когда не проводилось выпаривание воды, устройст- во, кроме того, выходило из строя из-за накапливания воды в шланге, соединяющем камеру для сжигания пробы 2 печи 3 и емкость для улавливания двуокиси углерода 12 (табл. 3. оп. 1-6).

При использовании промежуточного сосуда были получены удовлетворительные результаты (например табл. 3. оп. 7. 8), за исключением анализа водных растворов органических растворителей (табл.3, оп. 9, 10).

С применением совокупности конструктивных элементов: кварцевой лодочки с асбестовым вкладышем, кварцевого контейнера и промежуточного сосуда были получены результаты, близкие к расчетным, как было показано выше в табл. 1. или удалось получить положительный эффект, состоящий в повышении точности, чувствительности и ускорения определения.

Промежуточный сосуд может быть снаб- жен патрубком с краном для слива. Водяные пары (t 100°С), выходя из горячей печи сжигания, попадают сразу же в отводы сосуда, имеющего комнатную температуру (20±5°С), За счет разности температур происходит концентрация водяного пара в жидкость.

При добавочном охлаждении холодной водой и сухим льдом сосуда для улавливания двуокиси углерода лучших результатов не достигалось при явном осложнении.

Авторами были опробованы сосуды с отводами, расположенными на разных уровнях, (U-образный сосуд, а также сосуды, где один из отводов был использован как

сифон, опущенный в сосуд). Положительного эффекта при этом не наблюдалось.

Таким образом, устройство благодаря своему конструктивному решению дает возможность использовать его для определения органических примесей в виде общего углерода в водных растворах неорганических и органических веществ, а также в концентрированной перекиси водорода с большой чувствительностью, точностью и экспрессностью.

Формула изобретения

1. Устройство для определения органических примесей в водных растворах, включающее печь с камерой для сжигания пробы, подсоединенной к источнику кислорода, размещенные в камере контейнер и асбестовый вкладыш, емкость для улавливания двуокиси углерода, заполненная раствором-поглотителем, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, оно снабжено промежуточным сосудом для отделения влаги, размещенным между печью и емкостью для улавливания двуокиси углерода и подсоединенным в камере для сжигания и емкости посредством горизонтальных соединительных трубок с общей осью, кварцевой лодочкой для пробы, размещенной в контейнере, асбестовый вкладыш размещен в лодочке, измерительным прибором, Конец соединительной трубки, связывающий емкость для улавливания с промежуточ- ным сосудом, размещен ниже уровня раствора-поглотителя в ёмкости

2. Устройство поп. 1,отличающее- с я тем, что оно снабжено подсоединенными к измерительному прибору и размещенными в емкости для улааяивания двумя изме- рительными электродами, катодом и анодом, токопроницаемой перегородкой, причем измерительные электроды и катод размещены с одной стороны от перегородки, а анод - с другой стороны от перегородки.

Использование: определение органических примесей в водных растворах, и может быть использовано, например, для анализа водных растворов перекиси водорода, органических растворителей, сахарозы и т.п. Сущность изобретения, устройство включает печь с камерой для сжигания пробы, снабженной средством для подачи кислорода, в которой размещен контейнер и асбестовый вкладыш, камеру для улавливания двуокиси углерода, заполненную раствором-поглотителем, причем в устройстве асбестовый вкладыш размещен в кварцевой лодочке, установленной в кварцевом контейнере, а между печью и камерой для улавливания двуокиси углерода установлен промежуточный сосуд, имеющий два расположенных в верхней его части на одной оси горизонтальных отвода, один из которых соединен с камерой сжигания, а второй - с камерой для улавливания двуокиси углерода, заполненной раствором-поглотителем, причем вто- рой отвод промежуточного сосуда соединен с камерой для улавливания двуокиси углерода посредством патрубка, погруженного одним концом в раствор-поглотитель, при этом камера для улавливания двуокиси углерода снабжена измерительным прибором. 1 з п. ф- лы, 1 ил., 3 табл.

Таблица

Результаты определения органических примесей в виде углерода в водных растворах органических веществ на предложенном устройстве

Результаты определения углерода в перекиси водорода

Результаты определения углерода в перекиси водорода и водных растворах

органических веществ на предложенном устройстве

(подбор конструктивных элементов к устройству)

Продолжение табл. 1

Табл ица2

ТаблицаЗ

Продолжение табл. 3