Способ получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида Советский патент 2016 года по МПК C07D279/34 

В последние годы значительный интерес проявляется к термостойким взрывчатым веществам, необходимым для нефтяной промышленности. В качестве термостойких взрывчатых веществ предложено использовать соли щелочных металлов, например гексилат калия с порогом термостойкости 250.

С другой стороны, щелочные соли вторичных ароматических аминов находят применение в качестве промежуточных продуктов при синтезе полифенильных соединений. Например, №-K (Na) тетранитротрифениламин при синтезе трижды (2,4,6-тринитрофениламина).

В этой связи представляет интерес 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид, содержащий в молекуле вторичную аминную группу, водород которой обладает кислыми свойствами и может замещаться металлом. Однако в литературе подобного рода соединения, способы их получения и свойства не описаны.

Авторами предлагается способ получения указанных солей взаимодействием 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида со щелочами в среде полярных растворителей. (Например: диметилформамид, спирт).

Ниже приводятся свойства солей.

Таблица 1 Свойства солей термола Ме Т-ра плавл.,
°С Элементарный состав Стойк. при 110° за
24 ч, мм рт.ст. Потеря в весе при 270° в теч. 6 ч, % Т-ра вспышки (5 с зад) °С Плотн. моно-кристала, г/см³ Вычислено Найдено С H № S C H № S K 343 32,2 0,89 15,6 7,12 32,75 0,83 15,73 6,90 12/32 1,7 390-394 1,947 Na 360-363 33,2 0,925 16,2 7,38 33,4 1,00 16,74 7,10 37/12 7,0 410-412 1,842 NH₄ 347 33,6 1,87 19,2 7,46 33,8 2,01 19,77 7,2 - 5,6 432-436 1,809

Данные табл. 1 показывают, что наибольшей термостойкостью обладает калиевая соль термола. Она может быть применена для приготовления термостойкого пороха и в качестве промежуточного продукта - для синтеза соединений путем замены металла на соединения с подвижным галоидом.

Пример получения солей термола

К 0,01 моля термола в 50 мл диметилформамида (спирта) приливается при комнатной температуре 0,011 моля MeOH (Me = K, Na, NH₄) в 40 мл 90%-ного спирта. Дается 30-минутная выдержка при комнатной температуре. При разбавлении водой выделяется соответствующая соль. Выход составляет 90-95% от исходного тетранитрофенотиазинсульфона. Растворимость калиевой соли термола в 100 мл воды при 18-20° составляет 0,035 г натриевой соли - 0,08 г.

Изобретение относится к способу получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, в котором 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид подвергают взаимодействию со щелочью в среде полярного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Технический результат: получены новые соединения, обладающие высокой термостойкостью. 1 табл., 1 пр.

Способ получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, отличающийся тем, что 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид подвергают взаимодействию со щелочью в среде полярного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.