Предлагаемое изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ. Указанное взрывчатое вещество является в настоящее время наиболее перспективным термостойким взрывчатым веществом. 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид обладает наиболее высоким из известных веществ порогом термостабильности, доступностью и вполне удовлетворительными взрывчатыми характеристиками.
В литературе описано несколько способов нитрования фенотиазина до 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида (авт. свид. № 1841140 от 23 мая 1967 г., № 1841204 от 4 февраля 1969 г.).
Предлагаемый способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида отличается от известных тем, что нитрованию подвергается фенотиазин-5,5-диоксид в одну стадию последовательной обработкой его 98%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом без выделения промежуточных продуктов. Выход готового продукта с температурой плавления 358° составляет 95%.
В предлагаемом способе нитруется фенотиазин-5,5-диоксид, а не фенотиазин, причем нитрование фенотиазин-5,5-диоксида осуществляется 98%-ной азотное кислотой ввиду отсутствия окислительных процессов, а не 90%-ной азотной кислотой, как в случае нитрования фенотиазина. 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид получается с более высоким порогом термостойкости, равным 312-316°, при нитровании фенотиазина - (авт. свид. № 1841204) 298-304°. Значительно снижается расход кислот, что видно из приведенных ниже расходных коэффициентов.
Расходные коэффициенты на 1 т, т:
Пример получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида
Фенотиазин-5,5-диоксид в количестве 15 г при температуре 20-25° присыпают к 50 мл 98%-ной азотной кислоты. По окончании дозировки реакционную массу в течение 30-40 мин нагревают до 72-75° и при этой температуре дают выдержку в течение часа. Затем дозируют 50 мл 102-104%-ного олеума, выдержка после дозировки олеума - час. Охлажденную до 20°C реакционную массу разбавляют 257 мл воды, фильтруют выпавший продукт от отработанной кислоты, промывают холодной водой.
Влажный продукт кипятят в воде (на 1 в.ч. продукта берется 5 об.ч. воды) в течение часа, затем фильтруют и сушат.
Выход 25,35 г (95% от теории), температура плавления 358°, порог термостойкости 312-316°. Продукт не требует дальнейшей очистки.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида | 1968 |
|
SU1841204A1 |
| Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазиндиоксида | 1970 |
|
SU1841203A1 |
| Способ получения тетранитроакридона | 1970 |
|
SU1841216A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАНИТРОСУЛЬФОКСИДИФЕНИЛАМИНА | 1966 |
|
SU1841140A1 |
| Способ получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида | 1969 |
|
SU1841207A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,4',6',2'',4'',6''-ОКТАНИТРО-МЕТА-ТЕРФЕНИЛА | 2014 |
|
RU2562271C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОИЗОБУТИЛГЛИЦЕРИНТРИНИТРАТА | 2006 |
|
RU2316538C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5,7-ТЕТРАНИТРОКСАНТОНА | 2013 |
|
RU2540278C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОКСИАДАМАНТАНА | 2009 |
|
RU2412155C1 |
| Способ получения N,N'-динитропиперазина | 1971 |
|
SU1841245A1 |
Изобретение относится способу получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, заключающемуся в том, что фенотиазин-5,5-диоксид обрабатывают последовательно 98%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом. Технический результат - получение более стойкого целевого продукта и более высокий выход. 1 пр.
Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида путем нитрования производных фенотиазина концентрированной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, в качестве производного фенотиазина берут фенотиазин-диоксид 5,5 и продукт выделяют известными приемами.
