Способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола Советский патент 2016 года по МПК C07D257/06 

Описание патента на изобретение SU1841209A1

Изобретение относится в области получения взрывчатых веществ и компонентов порохов и ракетных топлив.

Известно применение 5-аминотетразола и 1(2)-алкил-5-аминететразолов в составе порохов и ракетных топлив.

[j. Cohen, W.G. Finnegan, R.A. Henry. Патент США 3073731].

Авторами предлагается способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола, который может найти применение во взрывчатых составах, баллиститных порохах и ракетных топливах. В этом веществе сочетаются нитратная, тетразольная и аминогруппы, т.е. группы, обеспечивающие высокую энергетичность и пластичность системы и достаточную термическую стойкость.

Вещество может быть получено нитрованием азотной кислотой известного 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола. Наиболее удобно реакцию проводить в среде дихлорэтана в узком температурном интервале /-5-0°/. Окислительные процессы в этом случае протекают слабо и выход больше, чем в отсутствие растворителя. Образующаяся в качестве промежуточного продукта азотнокислая соль 1-β-нитроксиэтил-5 аминотетразола при кристаллизации из воды с одновременной нейтрализацией раствора основанием дает 1-β нитроксиэтил-5-аминотетразол.

1-β Нитроксиэтил-5-аминотетразол имеет следующие характеристики:

температура плавления - 130-131°С;

температура вспышки - 210° (5′′ задержка);

стойкость (110°, 24 часа) - 62-85 мм;

чувствительность к удару (10 кг, 25 см) - 80%;

чувствительность к трению - , ;

скорость детонации - 6910 м/сек (ρ=1,50 г/см3);

теплота образования - +17 ккал/моль;

объем газообразных продуктов - 940 л/кг (расчет);

плотность монокристаллов - 1,58 г/см3.

1-Нитроксиэтил-5-аминотетразол совмещается с коллоксилином в количестве 10%. Соединение может применяться в баллиститных порохах или ракетном топливе как регулятор скорости горения, ввиду положительной энтальпии образования и значительного объема газообразных продуктов.

Пример

К раствору 15 см3 азотной кислоты (d=1.50 г/см3) в 15 см3 дихлорэтана при температуре - 5° дозируется 3.87 г (0,03 м) 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола. После двухчасовой выдержки при температуре - 5-0° реакционная масса помещается в 50 г.

x) система термодинамическая измельченного льда и выпавший осадок нитрата 1-β-нитроксиэтил-5-аминототразола фильтруется. Вещество растворяется при нагревании до 60° в 10 см3 воды и нейтрализуется добавлением 1,2-1,3 г гидроокиси натрия, охлаждается до 0° и фильтруется. После сушки получено 3,05 г (58,4%) белого кристаллического вещества с температурой плавления 131-132°.

Найдено %: С - 21,32; Н - 3,38; N - 48,49, C3H6O3N6.

Вычислено %: С - 20,69; Н - 3,45; N - 48,28.

Похожие патенты SU1841209A1

название год авторы номер документа
Способ получения 5-нитраминотетразола 1967
  • Солдатенко Дмитрий Сергеевич
  • Смирнов Сергей Петрович
  • Киселева Анна Сергеевна
  • Ковальчук Валентина Федоровна
SU1841153A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОИЗОБУТИЛГЛИЦЕРИНТРИНИТРАТА 2006
  • Ганькин Юрий Александрович
  • Рябикова Нина Сергеевна
  • Ильин Владимир Петрович
  • Смирнов Сергей Петрович
RU2316538C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(2-НИТРОКСИЭТИЛ)НИКОТИНАМИДА 1998
  • Еременко Л.Т.
  • Королев А.М.
  • Нестеренко Д.А.
RU2147577C1
ПРОМЫШЛЕННОЕ ВЗРЫВЧАТОЕ ВЕЩЕСТВО 2012
  • Калашников Владимир Васильевич
  • Савельев Константин Владимирович
  • Керов Андрей Владимирович
RU2525550C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 2014
  • Будаева Вера Владимировна
  • Якушева Анна Александровна
  • Гисматулина Юлия Александровна
  • Золотухин Владимир Николаевич
  • Сакович Геннадий Викторович
RU2556940C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БУТИЛ(2-НИТРОКСИЭТИЛ) НИТРАМИНА 2007
  • Зиновьев Василий Михайлович
RU2323924C1
ВЗРЫВЧАТОЕ ВЕЩЕСТВО И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1994
  • Петровский Игорь Яковлевич
RU2096396C1
МОДИФИКАТОР ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ 2006
  • Иванов Юрий Александрович
  • Фролов Александр Юрьевич
  • Осинин Владимир Валерьевич
  • Перевезенцев Владимир Михайлович
RU2318789C1
3-(3,4-Динитропиразол-5-ил)-4-нитрофуразан и способ его получения 2021
  • Далингер Игорь Львович
  • Вацадзе Ирина Анатольевна
  • Шкинева Татьяна Константиновна
  • Шереметев Алексей Борисович
  • Муравьев Никита Вадимович
  • Мельников Игорь Никитич
RU2760680C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(2-НИТРОКСИЭТИЛ)НИКОТИНАМИДА ИЗ ЭТИЛНИКОТИНАТА 2005
  • Гаранин Виктор Александрович
  • Еременко Леонид Тимофеевич
  • Косилко Вера Павловна
  • Нестеренко Дмитрий Александрович
RU2341517C2

Реферат патента 2016 года Способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола

Изобретение относится к способу получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола нитрованием 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола в среде дихлорэтана при температуре ниже 0°С концентрированной азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Технический результат: получено новое соединение, которое может применяться в составе порохов и ракетных топлив. 1 пр.

Формула изобретения SU 1 841 209 A1

Способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола, отличающийся тем, что 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразол подвергают нитрованию в среде дихлорэтана при температуре ниже 0°С концентрированной азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

SU 1 841 209 A1

Авторы

Солдатенко Дмитрий Сергеевич

Смирнов Сергей Петрович

Ковальчук Валентина Федоровна

Киселева Анна Сергеевна

Даты

2016-10-20Публикация

1969-12-22Подача