Известен способ термостабилизации карбоцепиых полимеров путем введения в полимеры соединений с системой сопряжения, содержащих 10 -1019 парамагнитных частиц в 1 г. представляющих собой продукты термообработки ароматических углеводородов ряда ацена. Этот способ был нрименен для термостабилизации термопластичных карбодепных полимеров при температурах до 200--300°С.
Цель изобретения - повысить устойчивость отвержденных фенолальдегидиых смол к высокотемнературным термоокислительным (до 400° С) воздействиям, т. е. усилить эффект стабилизации.
Согласно изобретению в фенолальдегидиые смолы до их отверждения вводят соединения с системой сопряжения, содержащие lOie-Юм Г1арамагнитных частиц в 1 г, представляющие собой полифеиилацетилеи или отверждеиные фенолальдегидные смолы-резиты, термообработанные при 300-500° С в атмосфере инертного газа или в вакууме.
Стабилизатор вводят в количестве 1-5% от веса смолы.
Введение указанных стабилизаторов повышает не только термоокислительиую устойчивость материала, но также и его физико-механические свойства.
1г полифенилацетилена с мол. в. 1100, получешюго путем термической полимеризации (при 150° С) в атмосфере инертного газа, загружают в стеклянную ампулу и вакуумируют
в течение 4 час нри остаточном давлении мм рт. ст. Затем ампулу отпаивают и помещают в трубчатую нечь, где выдерживают 1 час при 400° С. Получают темноокрашеиные продукты, растворимые в бензоле, толуоле и хлороформе. Продукты содержат до lOi парамагнитных частиц в 1 г. П р и м е р 2. Термообработка резитов. Резольную фенолформальдегидную смолу (промышленный продукт резол-300) тщательно обесфеноливают путем многократного переосаждения водой из ацетонового раствора. Смолу сушат при комнатной температуре под вакуумом до постоянного веса.
2г полученной смолы загружают в стеклянную ампулу, которую вакуумируют 4 час при
остаточном давлении мм. рт. ст. Затем ампулу отпаивают и прогревают 3 час при 150°С. Отвержденный резол извлекают из амнулы, растирают в агатовой ступке и отбирают
фракцию с размером частиц 50-65 меш, которую сушат под вакуумом при комнатной температуре до постоянного веса.
мообработки представляют собой темноокрашеыные блестящие порошки, содержащие IQis парамагнитных частиц в 1 г.
П р и м е р 3. Стабилизация фенолальдегидных смол.
В ацетоновый раствор обесфеиолыюй резольиой смолы вводят 5 вес. % продуктов термообработки: полифепилацетилена (пример) или отвержденной резольиой смолы (пример 2).
Растворитель удаляют под вакуумом, получеппую смесь отверждают способом, указаппым в примере 2. Для проведения исследования смолу после отверждения измельчают до размера частиц 50-65 меш и сушат под вакуумом до постоянного веса. Эффективность продуктов, полученных в примерах 1 и 2, в качестве ингибиторов термоокислительной деструкции отвержденной смолы оценивают по потере в весе при нагревании порошкообразных образцов при 300°С в атмосфере кислорода.
Потери в весе иродуктов, выделеииых в примерах 1 и 2, за 6 час прогрева соответственно составляют 12 и 10%. В отсутствии ингибирующих добавок отверждеииый резол в указанных условиях сгорает (потери в весе составляют до 90% за 10 мин прогрева).
Предмет изобретения
Способ термостабилизации отверждеииых фенолальдегидных смол путем введения в них до отверждения стабилизаторов - соединений с системой сопряжения, содержащих IQie-10i9 парамагнитных частиц в 1 г, отличающийся
тем, что, с целью осуществления высокотемпературной стабилизации (при температурах порядка 400°С), в качестве стабилизаторов применяют полифенилацетилен или отвержденные феиолальдегидиые смолы, термообработанные
при 300-500° С в атмосфере инертного газа или в вакууме.
