Б ПТ Ба" tlun^rf)T[]'1 4.;U;i..>& >& WJ Советский патент 1973 года по МПК G01N1/00 

1

Изобретение может быть применено при изготовл;ении образцов, подлежащих облучению в поле ионизирующего излучения.

Обычно образцы, содержащие анализируемые элементы в микроколичествах, например биологические ткани, полупроводниковые материалы и др., облучают в виде порошков, засыпанных в кварцевые ампулы. При облучении подобных образцов часто имеют место неконтролируемые потери, обусловленные в основном отсутствием строгой геометрической формы и улетучиванием отдельных элементов из образца при изменении их валентности под действием излучения и температуры.

Целью изобретения является создание методики предварительнюй препарации образца для облучения, которая 1позволила бы, не меняя его состава по микроэлементам, придать образцу строгую геометрическую форму, высокую механическую прочность и термостойкость, а также предотвратить неконтролируемые потери вещества вследствие улетучивания отдельных элементов.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что в объект, подлежащий облучению, например в порошок, озоленный остаток биологической ткани и т. д., вводят активацновно-чистое термореактивное полимерное связующее, содержание микропримесеи в котором значительно , чем в исследуемом материале.

За счет введения в образец полимерного связующего, например фенолформальдегидной резольной смолы, повышается его механическая прочность, термостойкость до 250-300°С, а также сокращается улетучивание некоторых элементов. Изготовленный по такой технологии образец удобен для аппаратурного нейтронно-актнвационного анализа, так как он представляет собой монолит определенной формы. Перед измерением такой образец легко очищается от поверхностных загрязнений кипячением в растворе трнлона Б.

Пример 1. В случае когда имеются большие количества анализируемого материала, определенную навеску его порошка смешивают со спиртовым раствором резола определенной концентрацнн, спирт отгоняют под вакуумом и массу частично отверждают до состояния резитола, а затем прессуют в таблетки. Полученные таблетки отверждают при 100- 120°С в течение 3-4 час. Практически во всех случаях достаточно добавлять в апализируемый объект 10 вес. ч. резола на 100 вес. ч. образца. Давление прессования целесообразно ноддержизать на уровне 1000 кг/см.

Пример 2. Еслн анализу подвергается вещество, имеющееся в ограниченных количествах, то его определенную навеску номещают в

небольшую кварцевую ампулу цилиндрической формы, затем вливают в нее около 0,2- 0,5мл 50%-цого раствора резола в спирте, термостатируют 2-3 час при температуре 60-70°С. После улетучивания спирта образец подвергают окончательному отверждению при 100-120°С в течение 3-4 час. Вследствие усадки при отверждении смолы образец легко отделяется от кварца.

Пример 3. Если анализу подвергается микрообъем жидкости, то последппй помещают в чашечку, изготовленную из фенолформальдегндпой смолы, упаривают растворптель, а затем в чашечку дО краев наливают резол. При отверждении получают загерметнзированный образец внутри монолита из резита. Контейнер целесообразно изготавливать диаметров 8 мм при толщине 2-3 мм.

Для подготовки образцов описанными способами целесообразно использовать специально синтезированный из очищен1ных реактивов полимер.

При внесении поверхностных загрязнений образцы после облучения очищают кипячением в растворе трилона Б. В монолитных образцах при этом микроэлементы из объема не вымываются, тогда как поверхность очищается эффективно.

Предмет изобретения

Способ подготовки сыпучих образцов для активационного анализа, основанный на емешнвании образца с активационно чистым связующим и последующем отверждении полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью обеспечения высокой механической прочности образца и предотвращения неконтролируемых потерь вследствие улетучивания отдельных элементов из образца, в качестве

связующего используют термореактивный полимер, например фенолформальдегидную смолу.