СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОГЕННОЙ КАТИОНООБМЕННОЙ Советский патент 1967 года по МПК C08B3/06 C08B15/04 

Известен способ получения гомогеииой катионообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целлюлозы, содержащей карбоксильные группы, окислением хроматографической бумаги газообразными окислами азота.

.При этом нолучают моиокарбокснлцеллюлозную бумагу, применяемую для электрохроматографического разделения различных c ieсей катионов, например смеси Ni, Си и Мп.

С целью повышения эффективности разделения ионов предлагается способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги окислением хроматографической бумаги окислами азота с последующим ацетилированием ее смесью ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом.

Опыты по электрохроматографическому разделению смесей катионов на монокарбоксилцеллюлозной бумаге, полученной известным снособом, и бумаге, ириготовлеииой предлагаемым способом, показали, что коэффициент разделения катионов па бумаге, полученной предложенным способом, значительно выше. Коэффициент разделения увеличивается при этом за счет дополнительного селективного снижения подвижности соответствующи.х зон улавливания катионов, в реззльтате введения ацетильных груии в бумагу уже содержащую карбоксильные группы. Такая бумага

обеспечивает более высокую компактность пятна и значительно меньшую площадь пятен по сравнению с хроматографической бумагой, а также может быть использована не только Д/1Я коицентрмровання ионов нейтральных и слабокислых растворов, но и для двухмерной хроматографии. Кроме того, она может быть применена в качестве ионитовой мембраны в нейтральных и слабокислых средах.

Пример. Хроматографическую бумагу марки Б окисляют газообразными окислами азота в течение 22,5 час при комиатной температуре в отсутствии кислорода.

Окислеиную бумагу подвергают ацетнлироваиию следующим образом.

Спачала активируют бумагу в ледяной уксусной кислоте в течение 20 мин, а затем ацетилируют 40 мин при комнатной температуре. После этого бумагу промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе.

Ацетилироваиие проводят смесью ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом в соотиошении 3 : 1 (но объему) с катализатором 0,15%-ной хлорной кислотой. Карбоксильвые группы определяют хроматографическим методом, ацетильные группы - по методу Ван Дейка.

щсственного изменения содержания карбоксильных групп не наблюдается.

Для характернстикн бумаги на ней нрозодят электрохроматографическое разделение смеси N12+ Cu2 Мп2+. Получают коэффициенты разделения D Ni/Cu 4,83; D Mn/Ni 1,12.

Электрохроматографическое разделение вынолняют на нолосках бумаги шириной 30 лш и длиной 250 мм на нриборе для электрофореза ПЭФ. Буферную смесь выбирают нрн рН4, Состав смеси, г/л: NaCl .... 292,5 СНзСООМа .... 272 СНзСООН....210.

Эту буферную смесь выбирают нотому, что она является онтимальной в опытах при разделении ионов на бумаге из монокарбоксилцеллюлозы. В опытах но разделенню берут смесь катионов N1, Си и Мп концентрации по 1 г/л каждого металла.

Ni и Си детектированы рубинововодородной кислотой, а марганец - формальдоксимом.

Полученная ацетилированная бумага, содержащая карбоксильные группы, нерастворима в обычных растворителях для ацетилцеллюлозы.

Существенно, что прочность, особенно прочность ее во влажном состоянии, выше, чем прочность обычной хроматографической бумаги.

Сорбционные характеристики бумаги, полученной предложенным способом, могут регулироваться в желаемом направленни вьгбором ее состава - содержания и соотношення корбоксильных и ацетильных групп. Опыты показали, что оптимальное содержание карбоксильных групн в составе полученной бумаги около 2-Зо/о, ацетильных групн - около 4%.

Предмет изобретения

Способ получения гомогенной катнонообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целлюлозы окислением хроматографической бумаги окислами азота, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения ионов на данной бумаге, последнюю носле окнслення подвергают

ацетнлированию.