Даиное изобретение касается газохроматографического способа разделения смесей трудноразделяемых веществ, например изотопов.
Известен газохроматографический способ разделения смесей -веществ, в основу которого положен процесс физической сорбции.- Этот способ нашел самое широкое применение для целей анализа смесей веществ и препаративного выделения чистых веществ из их смесей.
Недостатком известного способа является то, что в основе его лежит сравнительно небольшой элементарный эффект разделения, характеризуе.мый отношением коэффициентов сорбции разделяемых компонентов (). Этот недостаток особенно ощутим, когда разделению подвергаются -вещества близкие по массам, например, изотопы.
Предлагаемый способ газохроматографического разделения отличается от -известного тем, что в качестве сорбента в хроматографической колонке .используют вещества, химически связывающие компоненты разделяемой смеси, например, комплексообразователи, и разделение компонентов смеси осуществляют в зоне температурного поля, образованного, например, печью, при относительном перемешивании сорбента и температурного поля.
виде ШИХТЫ мелкозернистых гранул, если при рабочей температуре эти вещества находятся в твердом состоянии, либо в виде жидкой фазы, наносимой обычным способом на инертный твердый носитель, если при рабочей температуре эти вещества находятся в лсидком состоянии.
Относительное перемещение температурного поля и сорбента можно осуществлять либо оставляя неподвижным сорбент в хроматографической колонке и двигая печь с градиентом температур, либо оставляя неподвижной печь и двигая сорбент. В первом случае осуществление предлагаемого способа аналогично осуществлению известного хроматографического или теплодинамического вариантов газохроматографического процесса с той лишь разницей, что в качестве сорбента в предлагаемом способе используется вещество, химически связывающее компоненты разделяемой смеси. Во втором случае, когда печь остается неподвижной, а перемещается относительно ее сорбент, появляется возможность непрерывного разделения компонентов смеси. Разделение в предлагаемом способе -можно проводить как в токе инертного газа-носителя, так и без газа-носителя, используя вытесняющее действие самого температурного поля.
для преперативного выделения компонентов смеси в чистом виде необходимо многократно повторить элементарный эффект разделения в хроматографической колонке. Решение этой задачи в газовой хроматографии осложняется тем, что реакции комплексообразования являются как правило необратимыми, что обусловлено большими значениями теплот реакций, и, следовательно, большими значениями констант скоростей этих реакций. По этой причине попытки использования комплексообразующих или других химически связываюших компоненты разделяемой смеси вешеств в газовой хроматографии были в большинстве случаев безуспешными. Элементарный эффект разделения при использовании комплексообразуюшего вешества включает в себя два акта: акт связывания в комплекс компонентов разделяемой смеси и акт разрушения комплексов компонентов разделяемой смеси, которые могут быть уподоблены актам сорбции и десорбции соответственно в обычном способе газохроматографического разделения. Чтобы многократно повторить элементарный эффект разделения в предлагаемом способе, необходимо многократно осушествить чередование актов связывания компонентов разделяемой смеси в комплексы («сорбцию компонентов) и разрушение этих комплексов («десорбцию компонентов).
В соответствии с предлагаемым способом это многократное повторение элементарного эффекта разделения достигается тем, что ра; деление смеси, цаходяш,ейся в контакте с комплексообразователем, осушествляют в зоне температурного поля .при относительном nepi2мешении этого температурного поля и слоя комплексообразователя. Направление, градиента температур в этом поле должно быть противоположно направлению перемещения
поля, причем максимальная температура.поля отвечает температуре полного разрушения комплекса.
Таким образом, при движении температурного поля по отношению к слою комплексообразователя, находяшиеся в зоне поля и перемешаюшиеся с ним компоненты разделяемой смеси будут подвергаться на одном конце его многократному повторению акта десорбции, а на другом конце в зоне пониженной температуры многократному повторению акта сорбции, что и приводит в конечном счете к нужной степени разделения компонентов смеси.
Предмет изобретения
Способ газохроматографического разделения смесей веществ, состоящий в том, что пробуСмеси в виде пара или газа разделяют в хроматографической колонке, заполненной реамционно способным наполнителем, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности .применения в качестве наполнителя веществ, реакция которых с разделяемыми веществами при рабочих условиях колонки является необратимой, и повышения коэффициента разделения, разделение проводят в зоне температурного поля, создаваемого, например, с помощью печи, при относительном перемещении температурного поля и наполнителя хроматографической колонки.
Опечатка
строка напечатано 28 ремешиванин сорбента
следует читать рем синении сорбент.
Даты
1967-01-01—Публикация