Способ газохроматографического ана-лизА МиКРОпРиМЕСЕй ВЕщЕСТВ B ВОздуХЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к химии, преимущественно газовой хроматографии, .а именно к газохроматографическому анализу микропримесей органических веществ в воздухе, и может быть использовано для контроля газового состава воздуха.

Из многочисленных способов опретделения микропримесей органических веществ в воздухе наибольшее распространение получили способы, использющие предварительно концентрирование анализируемых веществ на подходящих сорбентах - различные варианты так называемой хроматографии без газа-носителя. Эти способы позволяют определять органические микропримеси в воздухе на уровне концеитраций 0,01 мг/м 1,

Однако точность анализа микропримесей невысока, причем погретность хроматографического анализа, особенно при анализе полярных органических соединений, может достигать 100%.

Это обусловлено, .в первую очеред адсорбцией анализируемых веществ на внутренних поверхностях пробоотборников а также потерями анализируемых веществ при дозировании

воздуха в концентратор..Кроме того, десорбция микропримесей после концентрирования, которая осуществляется обычно при 150-250С в присутствии сорбированного кислорода воздуха, сопровождается, как правило,, окислением лабильных органических соединений,например альдегидов, что также снижает точность ангшиза.

0

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является .. способ газрхроматографического анализа микропримесей веществ в воздухе, включающий дозирование анализиру5емого воздуха из дозатора а концентрирующую колонку, концентрирование микропримесей иа сорбенте с последующей десорбцией,, хроматографическим разделением в основном

0 потоке инертного газа и детектировёжия разделенных компонентов Г2.

Недостатком известного способа является малая точность анализа.

Цель изобретения - повышение точ5ности газохроматографического анализа оргаиичес1$их микропримесей в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что в способе газохроматографического

0 анализа микропримесей веществ в

воздухе, включающем дозирование анализируемого воздуха из дозатора в концентрирукнцую колонку, конг ентрирование микропримесей на сорбенте с последующей десорбцией, хроматографическим разделением микропримесей в основном потоке инертного газа и детектированием разделенных компонентов, дозирование анализируемого воздуха в концентрирующую колонку , и концентрирование микропримесей осуществляют в дополнительном потоке инертного газа.

Дозирование анализтсруемого воздух в потоке инертного газа из дозатора фиксированного объема в концентратор позволяет исключить потери микропримесей, обычно наблюдае 1вле при вводе воздуха в концентратор из статических пробоотборников (например из шприцев) под давлением,, а концентрирование микропримесей из анализируе1у1ого воздуха на сорбенте в потоке инертного газа позволяет провести последующий процесс десорбции микропримесей в инертной атмосфере и исключить, таким образом, потери анализируемых веществ, связанные с окислением лабильных органических микропримесей, поскольку сорбированный на сорбенте кислород воздуха практически полностью удаляется потоком инертного газа.

Положительный эффект предлагаемвго способа подтверждается анализом стандартной газовоздушной смеси, содержащей ацетон и акролеин в концентрациях 0,08 и 0,06 мг/м соответственно. Стандартную газовоздушную смесь получают диффузионно-динамическим методом. /

Для анализов используют хроматограф Цвет-102, снабженный двумя газовыми кранё1ми, один из которых установлен в термостате колонок, а другой - в термостате катарометра. Детектирование анализируемых веществ осуществляют при помощи пламенно-ионизационного детектора.Порядок соединения дозатора, концентратора и хроматографической колонки с газовыми кранами указан на схеме (дозатор и хроматографическая колонка установлены в термостате колонок, а концентратор находится вне термостата) . Инертный газ (азот марки ), используемый для дозиров {}ия и концентрирования, дополниTe ibHO очищают, для чего пропускают егЬ через патрон с окисью меди, нагретый до 200°С, охлаждают до 2030 0 и затем пропускают через патрон с молекулярными ситами марок NaX и NaA, охлаждаемый жидким азотом

На чертеже приведена схема устройства для осуществления предлагаемого способа. .

Устройство включает дозатор 1 фиксированного объема,.поворотный

газовый кран 2, переключатель потоков, концентрирующую колонку 3, заполненную сорбентом, второй поворотный газовый кран 4 - переключатель потоков, разделительную хроматогра|фическую колонку 5 и детектор 6.

Анализ стандартной газовоздушной смеси по предлагаемому способу осуществляют следующим образом.

Анализируемую смесь непрерывно ппускают через дозатор 1 объемом 200 мл со скоростью 100 мл/мин в течение 30 мин и затем поворотом газового крана 2 переводят дозатор 1 в дополнительный поток инертного газа (азот, скорость 100 мл/мин). При этом анализируемая газовоздушна смесь поступает в концентратор 3, охлаждаемый твердой углекислотой, где происходит процесс сорбции микрпримесей.

Дозирование и концентрирование в потоке азота проводят в течение 30 мин. Далее концентратор 3 нагревают до 20с, выдерживают при этой температуре 2-3 мин и поворотом газового крана , 4 переводят концентратор 3 в основной поток инертного газа (гелий высокой чистоты, скорость 50 мл/мин), проходящий непрерывно через хроматографическую колонку 5 и детектор 6. После этого нагревают концентратор 3 до 150С, при этом анализируемые вещества . десорбируются и потоком гелия переносятся в хроматографическую колонку 5 и затем в детектор 6 для раздедения и последунхцего детектирования.

Результаты серии анализов стандартной газовоздушной смеси по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Относительная погрешность средtHero результата анализа, рассчитанная по площадям хроматографических пиков с доверительной вероятностью 0,99, составляет для ацетона 7,3%, а для акролеина 10,2%.

Для сравнения предлагаемого способа с известными осуществляют анализ указанной выше стандартной газовоздушной смеси с предварительным концентрированием без инертного газа. Дця этого анализируемую смесь вводятв охлаждаемый (твердой углекислотой) концентратор (3) при помощи стеклянного шприца объемом , нагревают концентратор до , выдерживают при этой температуре 2 мин и далее анализ проводят аналогично.

Полученные результаты приведены в табл. 2.

Относительная погрешность среднего результата анализа, как ив предьздущей серии анализов, составляет для ацетона 23,4%j а для акролеина 30,5%.

Таким образом, дозирование анализируемого воздуха и концентрирование микропримесей в дополнительном потоке инертного газа позволяет существенно повысить точность газохроматографического анализа органических микропримесей в воздухе по сравнению с прототипом и с известными аигшогичиыми способами газохроматографического ангшиза, Т а б л и ц а 1

Формула изобретения

Способ газохроматографичес| ого ангшиза микропримесей веществ в воздухе, включакхций д озирование анализируемого воздуха из дозатора в концентрирующую колонку, концентрирование микропримесей на сорбенте с последующей десорбцией, хроматографическим разделением в основном потоке инертного газа и детектированием разделенных компонентов, о тличающийс я тем, что, с целью повышения точности газохроматографического анализа, дозирование анализируемого воздуха в концентрирующую колонку и концентрирование микропримесей на сорбенте осуществляют в дополнительном потоке газоносителя.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1979, с 114-115 прототип).