СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБРОМПРОПАНА Советский патент 1968 года по МПК G01N31/00 

Определение дибромпропана в водных ередах е применением спиртового раствора щелочи для минерализации брома требует строгого соблюдения условий анализа, поскольку от каждой молекулы отщепляется один атом брома, а так как возможно частичное отщепление второго атома брома, приходится вноеить дополнительную поправку, вследствие чего результаты определения «енадежны.

С целью повышения надежности определения дибромпроцана в водных средах, предлагаетея гидролиз его проводить в я-октане алюмогидридом лития.

Предлагаемый способ определения дибромпропана основам на экстракции его из лробы конденеата, сточной или минерализованной воды с применением жидких углеводородов («-октан), минерализации аликеотной части экстракта алюмогидридом лития с последующим потенцио.метрическим определением брома.

Применение экстракции необходимо для извлечения дибромпропаиа из водной фазы в неводную, для отделения его от мещающих определению .минеральных примесей и для концентрирования из разбавленных растворов.

Из стандартных растворов, приготовленных на дистиллированной воде, удается извлечь 80-85- /о дибромпро-пана из любой в интервале от 1 до 0,002 г/л концентрации. Наличие

солей (как, например, в сточных и минерализованных водах) приводит к эффекту высаливания и степень извлечения в органическую фазу возра.стает до 95% за одну стадию. Применяя при необходимости повторное экстрагирование свежей порцией октана удается получить практически 100э/о-ное извлечение дибромпропана.

Алюмогидрид лития хорошо раетворяется в диэтиловом эфире, но эфирные растворы его

неудобны для употребления, так как требуют тщательной изоляции от влаги воздуха. Поэтому лучше вводить алю:могидрид лития непосредственно в анализируемую пробу экстракта в виде лорощка с последующим добавлением диэтилового эфира. Минерализацию дибромпропана следует проводить в запаянных етекляпных импулах при нагревании.

Предварительными опытами на стандартных растворах дибромпропана в октане установлены ЮОз/о-ное отщепление обоих атомов брома и высокая сходимость результатов определений бром-иона. Поскольку для потенциометрического титрования имеет значение содержание бро.ма в минерализованной пробе экстракта, то объем пробы раствора или соотношение водной фазы и органической берется с тем расчетом, чтобы содержание брома в аликБотной части экстракта было не меньше 0,5 fiiz. Объем нробы водного раствора в зависимости от концентрации дибромпропана может колебаться от 100 мл до нескольких литров. Если анализ днбромлропана в экстракте но предлагаемому епособу покажет больше 15 MZjMA октана, то объем пробы соответственно уменьшается, если меньше 0,5 мг1.мл октана - увеличивается. Необходимость в этих пределах связана с тем, что стенень извлечения дибромнронана из растворов.начинает ладать, если содержание дибромпронана в экстракте превышает 15 мг1л1л. Определение концентраций меньше 0,5 Аг1мл экстракта неудобно из-за увеличения ошибки при титровании.

В приведенном ниже конкретном примере подробно изложены уеловия и методика определения дибромпронана -по предлагаемому способу.

Пример, 100 мл раствора дибромпронана в воде с концентрацией 0,5 г/л энергично встряхивают в делительной во.ронке в течение 5 мин с 10 мл н-октана. Дают раствору отстояться в течение 3 мин, после чего нижний

зодньи СЛОЙ сливают в чистую делительную воронку и повторяют экстракцию с новой порцией октана. Водный раствор отбрасывают, а органическую фазу объединяют в стакан на

50 мл. Из органического экстракта берут по 1 мл пробы, помещают в две стеклянные ампулы (параллельные пробы), добавляют но 10-15 мг алюмогидрида лития (на кончике Ш|Иателя) и по 2 мл абеолютного диэтилового

эфира, ампулы запаивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане € температурой 80-ЭО С. После охлаждения ампулы осторожно вскрывают и тщательно нереносят содержимое в стакан для титрования. Промывают .каждую ампулу 2-3 мл азотной кислоты (1:1) и затем дистиллированной ведой и присоединяют промывные воды к растворам для титрования. Полученные таким образом растворы с рН 2 титруются потенциометрически, 0,01 н. раствором азотнокиелого серебра. Из объема, иснользованного на титрование до эквивалентной точки, рассчитывается содержание дибромнропана в растворе.

Результаты некоторых определений дибромпропана в конденсате и минерализованной воде приведены в таблице.

Таблица

Предмет изобретения

Способ количественного онределення дибромпропана в водных растворах нутем гидролиза дибромпропана реагентом основного характера, титрования выделившегося брома в

кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и Специфичности определения, анализируемый раствор обрабатывают н-октаном и гидролиз проводят в выделившемся органическом слое алюмогидридом лития.