Способ определения иодид-ионов в природных рассолах Советский патент 1991 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к химическому анализу материалов, а конкретно к способам потенииометрического ионоселектив- ного определения иодид-ионов в минерализованных природных водах.

Изобретение может быть использовано для определения этих ионов в пластовых водах с целью повышения эффективности нефтепоисковых гидрогеологических работ, а также при анализе природных россолов, подземных вод высокой минерализации, морских минеральных и сточных вод.

Целью изобретения является устранение мешающих влияний и увеличение точности определения иодид-ионов в высокоминерализованных природных рассолах сложного химического состава.

Поставленная цель достигается тем, что в способе прямого потенциометрического определения иодид-ионов с помощью ионо- селективного электрода дополнительно экстрагр-руют иодид-ионы из пробы водно-ацетоновой смесью с молярной долей ацетона 0,7-0,8 с последующим потечциометриче- ским определением иодид-иона в экстракте, а по количеству иодид-ионов в экстракте судят о содержании их в рассоле.

При анализе разбавленных водных растворов ацетон как экстрагект не используется, -так как он неограниченно вмешивается с водой. Поэтому з неминерэ- лизованных средах для определения иодид- ионов его применение практически невозможно.

При смешивании ацетона с природными рассолами, минерализации которых свыше 100 г/л происходит расслаивание системы на водную и органическую фазы. Экспериментально установлено, что добавление чистого ацетона приводит к выпадению обильного осадка, увлекающего часть иода за счет соосаждения, что искажает рею

сп

КЗ

-

эультаты анализа. Эффект расслаивания может быть достигнут при применении вод- но-ацотоновой смеси с молярной долей ацетона 0,7-0,8. При более низкой-мольной доле ацетона расслаивающая способность системы зависит от общей минерализации среды. С возрастанием молярной доли ацетона в водно-ацетоновой смеси для одного образца пластовой воды коэффициент распределения существенно не изменяется.

Определение активности ионов иода в пластовых водах проводилось по следующей методике. Готовили водно-зцетоновые смеси с различными молярными долями компонентов. Пробу исследуемой воды 5(10) мл испытывали на расслаивание и образование осадка, для чего добавляли соответственно 5(10) (10, 20) мл водно-ацетоновой смеси. Таким образом определяли, какую водно-ацетоновую смесь в каком соотноше- нии необходимо взять, чтобы получить хорошо расслаивающуюся систему.

Затем пробу воды помещали в мерный цилиндр, добавляли соответствующее количество водно-ацетоновой смеси с молярной долей ацетона 0,7-0,8 и встряхивали 10 мин. После остаивания и разделения системы отмечали объем органического и водного слоев. Органический слой или его часть разбавляли дистиллированной водой в со- отношении 1:2 и определяли содержание иодид-ионов в нем через измерение их активности. Зная объемы органического и водного слоев, коэффициент распределения и концентрацию иодид-ионов в органи- ческом слое, рассчитывали содержание иодид-ионов в исследуемой пластовой воде.

Изучение активности иодид ионов проводили на иономере ЭВ-74 с помощью мембранного электрода типа ЭМ-1-01 в паре со вспомогательным электродом сравнения ЭВД-1 МЗ. Потенциал иодидного электрода в калибровочном растворе 10 М иодида калия относительно хлорсеребряного электрода, измеренный при температуре 25°С, составлял 165±12 мВ. Для определения концентрации иодид-ионов строился градуировочный график в координатах pl-fgC. Экспериментально установлено, что значения коэффициентов распределения мэто зависят от объемов пробы иэкстрагента при соотношениях 1:1 и 1:2 и не возрастают при увеличении объема экстрагента. Поэтому если из сильно минерализованной воды необходимо более полно экстрагировать иодид-ионы, то экстракцию можно проводить более пяти раз, либо предварительно разбавлять рассол.

В таблице представлены результаты -измерений после однократной экстракции предлагаемым способом и способом-прототипом.

Если умножить полученные значения на коэффициент распределения и процентное соотношение после первой экстракции, то видно, что предложенный способ дает более точные значения концентраций.

Прямое потенциометрическое определение иодид-ионов в природных рассолах значительно завышает результаты анализа вследствие восстановителей, сульфид- и га- логенид-ионоа, высокой общей минерализации проб. Из таблицы следует также, что кислая среда исследуемых пластовых вод (например, образцы № 2-5) благоприятствует окислению иодид-иона до свободного молекулярного иода и его возможным потерям в результате улетучивания.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить точность измерения в минерализованных водах в несколько раз, исключив влияние мешающих ионоа

Формула изобретения Способ определения иодид-ионов з природных рассолах, закликающийся в по- тенциометрическэй регистрации иодид- ионов с помощью иодидселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа при сохранении экспрессное™, экстрагируют иодид-ионы из пробы рассола водно-ацетоновой смесью с молярной долей ацетона 0,7- 0,8,определяют их количество в экстракте.

Изобретение относится к химическому анализу материалов, конкретно к способам потенииометрического определения иодид ионов в минерализованных природных водах. Целью изобретения яЪляется повышение точности определения иодид- ионов в высокоминерализованных природных рассолах сплошного химического состава, Цель достигается тем, что иодид- ионы экстрагируют из пробы рассола ьодно- зцегсновой смесыс с молярной долей ацетона 0,7-0,8, после чего потемциометри- чески определяют их количество в экстракте иодидселективным электродом, что позволяет повысить точность определения. 1 табл.