Предлагаемое изобретение относится к сиособу получения кротонитрила, который может быть использован как в основном органическом синтезе, так и в синтезе полимеров.
Известен способ получения ненасыщенных алифатических нитрилов дегидрогенизацией соответствующих насыщенных нитрилов на катализаторе- окиси щелочных металлов, нанесенных на активированную окись алюминия, при температуре 500-700°С и времени контакта 0,5-6 сек. Продукт реакции выделяют обычным путем.
Целью изобретения является разработка нового способа получения кротонитрила. Это достигается дегидроцианированием динитрила метилянтарной кислоты в среде молекулярного азота (молярное соотнощение азота и динитрила метилянтарной кислоты 4:1) на стирольно-контактном катализаторе при температуре 250-500°С, атмосферном давлении и времени контакта 2-10 сек. При этом конверсия исходного сырья составляет 75-SO /o, а выход кротонитрила 80% от теоретического.
Чистый кротонитрил выделяют из продуктов реакции ректификацией при атмосферном давлении.
для составления баланса путем сжигания кокса до СО-2 при температуре 500°С определялось количество углерода.
Пример получения кротонитрил а.
Опыт проводят в проточной лабораторной установке с объемом катализаторного слоя 70 смз.
В реактор помещают стирольно-контактный катализатор в количестве 88 г. Из бюретки через слой катализатора пропускают динитрил метилянтарной кислоты в количестве 97 г в течение 2,5 сек при температуре 400°С. Одновременно в реактор для разбавления динитрила подают азот с сохранением молярного отнощения его к динитрилу 4:1.
Реакционная смесь из реактора поступает в холодильную систему, где ее охлал дают сначала мокрым, а затем сухим льдом. Несконденсировавщуюся часть реакционной смеси улавливают в водяном и бензольном скрубберах.
Полученный продукт в количестве 96 г ректифицируют при атмосферном давлении с применением эффективной ректификационной колонны (высота 1000 мм, диаметр 20 мм).
121-123°С кротонитрил 252-256°С динитрил метилянтарной кислотыостаток - кокс.
Предмет изобретения
1. Способ получения кротонитрила путем пропускания насыщенного нитрила через слой катализатора при повышенной температуре и нормальном давлении и выделения продукта известными приемами, отличающийся тем,
что, с целью расширения сырьевой базы и упрош,ения технологии, в качестве насышенного нитрила применяют динитрил метилянтарной кислоты, который пропускают через стирольно-контактный катализатор при температуре 250-500°С в среде инертного газа, например азота, взятого в молярном отношении к динитрилу метилянтарной кислоты от 1:1 до 40 : 1, предпочтительно 4:1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 400°С и времени контакта 2-10 сек.
