СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ МОНОЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ Советский патент 1969 года по МПК B01J23/00 

Известен способ приготовления скелетного алюмо-никель-молибденового катализатора для гидрирования моноциклических ароматических соединений путем выщелачивания алюмо-никель-молибденового сплава.

Для получения катализатора с высокой активностью и продолжительным сроком службы предлагается вводить в исходный сплав добавки железа в количестве до 1 вес. % с последующей обработкой выщелоченного сплава кислородом воздуха при 580-600°С.

Пример. В тигель, изготовленный из огнеупорного материала и предварительно прокаленный в шахтной печи при 1200°С, загружают 110 г очищенной от посторонних примесей алюминиевой стружкой и ставят в нагретую до 1100-1150°С щахтную печь. После расплавления алюминия с поверхности расплава снимают щлак и в тигель загружают 70 г очищенной стружки металлического никеля, 19 г молибдена и 1 г железа. В момент расплавления никеля происходит химическое взаимодействие его с алюминием. При этом выделяется большое количество тепла, за счет которого происходит расплавление молибдена. Перемещивают компоненты с помощью фарфоровой или графитовой палочки до полного расплавления. После этого тигель снимают с печи и расплав сливают в жестяной противень. В целях быстрого охлаждения противень с содержимым сразу опускают в сосуд с холодной водой. Охлажденный сплав измельчают на кусочки 3-5 мм и активируют водным раствором щелочи обычным способом.

Активированный таким образом катализатор высушивают между фильтровальной бумагой и медленно окисляют в токе азота, содержащего примесп кислорода. По мере окисления количество кислорода в азоте увеличивают до

10%, разбавляя его воздухом. Окончательное окисление поверхности производят в муфельной печи при 580-600°С в атмосфере воздуха или лучше кислорода в течение 6-8 час. Перед началом опытов катализатор восстанавливают непосредственно в реакторе водородом при 400-450°С, давлении водорода 3- 5 Мн/м-2 в течение 3-4 час.

С применением промотированного железом алюмо-никель-молибденового катализатора с

окисленной поверхностью могут быть осуществлены реакции гидрирования некоторых моноциклических ароматических углеводородов (бензола, толуола, ксилолов). Опыты проводят при установке высокого

давления проточного типа. В реактор загружают 250 мл катализатора фракции 3-5 мм при давлении 7,0 Мн/м-2, объемной скорости 0,5 (для бензола 1 час-i) и температуре для бензола, толуола и ксилолов, соответциклогексана и метилциклогексана за один проход через слой катализатора достигает до 99-99,5%, а выход диметилциклогексанов - до 87-92%.

Для проверки возможности применения окислительной реактивации, катализатор выгружают с реактора и нагревают 4 час в муфельной нечи при 600°С. Затем катализатор снова загружают в реактор и активируют водородом. Глубина гидрирования толуола на поверхности реактивированного катализатора не отличается от глубины гидрирования на свежей поверхности, вследствие чего можно многократно использовать катализатор путем

периодической окислительной реактивации при снижении первоначальной активности.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для гидрирования моноциклических ароматических углеводородов путем выщелачивания алюмо-никель-молибденового сплава, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и продолжительным сроком службы, в исходный алюмо-никель-молнбденовый сплав вводят добавку железа в количестве до 1 вес. % и сплав после выщелачивания обрабатывают кислородом

воздуха при температуре 580-600°С.