СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА Советский патент 1970 года по МПК C07J71/00 

Известен способ получения соласодина из растительного сырья, в частности из травы паслена дольчатого (Solanum laciniatun Ait), заключающийся в том, что траву паслена экстрагируют разбавленными растворами кислот, из .полученного экстракта действием оснований выделяют глиноалкалоиды, которые далее подвергают :кислотному гидролизу с .последующей обработкой основаниями и выделением соласодина одним из известных методов.

Соласодин является ценным сырьем для получения стероидных гормональных препаратов.

С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предлагается соласодин получать .лидролизОМ алкалсшдов непосредственно в траве паслена дольчатого. Для этого траву паслена дольчатого нагревают в изопропиловом спирте .при 80-83°С, полученную массу гидролизуют соляной кислотой, обрабатывают гидратом окиси кальция и выделяют продукт известным способом. Выход lOOo/0-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве ЮЗо/о.

Пример. 100 г тра.вы паслена дольчатого (с содержанием соласодина 1,08 при определении его по «Методу количественного определения соласодина из растения паслена дольчатого) нагревают с 400 мл 80%-ного изоприлового спирта при 80-83°С в течение 1 час. Раствор нейтрализуют соляной кислотой (до слабо розовой окраски по метилоранжу) и добавляют ее до бч/о-ной концентрации

в растворе. Суспензию кипятят 3 час, после чего в кипящую массу добавляют «известковое молоко (СаО : НгО 1 : 8) до рН среды 9,5-10 и нагревают 1 час при 80-83°С. Затем в массу добавляют 360 мл горячей воды,

спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат. Получают 58 г сухого осадка.

Техническое основание соласодина экстрагируют ксилолом (из расчета 1 :4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90-95°С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.

Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 мин с активированным углем (Юз/о от содержания соласодина в траве) при комнатной температуре, фильтруют, упаривают до объема 1 : 80-100 к содержанию соласедина в траве. Соласодин из ксилольного раствора извлекают 20Vo-HbiM изопропанольным раствором 20 о-ной уксусной кислоты (из расчета 1:80-100 к содержанию соласодина в траве). Экстракцию проводят при

Извлечение соласодина из технического основания ксилолом и из ксилольного раствора спиртовым раствором уксусной кислоты можно НрОВОДИТЬ ,НрОТ1И,ВОТОКОМ.

Объединенные уксуснокислые экстракты перемешивают с активированным углем (10% от содержания соласодина в траве) в течение 30 Л1ин при комнатной температуре, отфильтровывают от угля и соласодин осаждают с помощью 25о/о-ного водного раствора аммиака (рН среды 8,5-9). Выпавплий в осадок соласодин отфильтровывают, .промывают водой, подщелоченной аммиаком, и сушат. Получают 1,35 кг технического соласодина с т.пл. 191 -193°С.

1,35 г соласодина кипятят с 6,8 мл (1 : 5) 80Vo-Horo технического изопропилового спирта 1 час на водяной бане, охлаждают 30 мин ,в воде со льдом (О-5°С) и фильтруют. На фильтре промывают три раза по 6,8 мл 20%ным изопропиловым спиртом, сущат. Получают 1,17 г очищенного соласодина с влажностью 3,71 о/о; т. пл. 196-198°С, с содержанием соласодина 98,7% (на абсолютно сухой вес) и побочного соласодина 1,1%. (Образец соответствует «Ведомости изменений на соласодин технический). Выход ЮОч/о-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве ЮЗэ/сПредмет изобретения

Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого с .применением юислого гидрол.иза алкалоидов соласодина с последующей обработкой основанием и выделением продукта известным снособом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, траву паслена дольчатого нагревают в изопропиловом спирте при температуре 80-83°С и полученную массу подвергают гидролизу.