Способ получения соласодина Советский патент 1977 года по МПК C07J19/00 A61K31/585 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА

Изобретение относится к области усовершенствования способа получения соласодина, являющегося важ«ым исходным соединением в синтезе многих физиологически активных стероидных препаратов.

Известен способ получения соласодииа из травы паслена дольЧ1атого кислым гидролязо,м гликоалкалоидоа, содержащихся в исходном сырье, с последующей обработкой основанием И .выделением целевого продукта извест1ным способом, заключающийся в том, что траву паслена дольчатого нагревают в изопролиловом спирте -при 80-83° С и полученную мяссу подвергают гидролизу действием соляной кислоты при напревамии .

Однако этот известный способ недостаточно интенсивен и требует для проведения гидролиза гликоалкалоидов длительного времени.

Известны также ммагочисленные способы получения Соласодина как ИЗ того же паслена дольчатого, так и из других растений рода Solanum 2-4. Все эти известные способы включают ключевую стадию-гидролиз гликоалкалоидов, содержащихся в растении, который проводится .простым нагреванием гликоалкалоидов с водно-спиртовыми растворами кислот, -и имеют тот же недостаток - недостаточную интенсивность процесса гидролиза.

Целью изобретения явл-яется устранение шазанных недостатков известных способов и интенсификация процесса гидролиза. Цель достигается тем, что гидролиз ведут в услоВИЯХ вибротурбулизации реакционной .массы при частоте 70-ilOO Гц и амплитуде 0,8- 0,5 мм.

В соответствии с изо|брете1нием описывается способ получения соласодина из травы паслена дольчатого кисльш гидролизом гликоалкалоидов соляной кислотой в среде нзапропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целево.го продукта

известным путем, заключающийся в том, что гидролиз начинают напревом травы в изопропилового спирта с соляной кислотой, а затем ведут в условиях вибротурбулизадяи реакционной массы при частоте 70-100 Гц ч аадплитуд.е 0,8-0,5 мм. При этом свободная поверхность массы в сосуде захватывает всплесками пузьррьки воздуха, которые мигр груют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа

про.исходит резкий .переход смеси в турбулентное состояние. Наличие пузырьков газа в массе и ра.зрушение связей структуры травы вибрацией значительно снижает вязко.сть системы, которая становится подвижной, в связи с Чем увеличивается скорость взаимоперемещения раствора и дисперсной фазы, что ускоряет процесс масссобмена.

При сохранении качества и выхода целевого продукта такими же, как и в известном способе, предлагаемый способ дает возможность ускорить .процесс гидролиза в 3-6 раз.

Пример. 1:00 г травы паслена дольчатого (с содержанием соласодина 1,03 г) заливают 4%-ным раствором соллиой кислоты в 80%-ном изопрдпиловом спирте до общего объема 800 мл, кипятят 1 ч, переносят в виброаарОКолонку и подвергают .вибротур|булИзации в течение 1 ч на режиме: частота 70- 100 Гц, амплитуда 0,8-0,5 мм, после чего к реакционной прибавляют 5%-«ый раствор едкого натра до рН 9,5-10,0 и далее целевой иродукт выделяют известным способом.

Формула изобретения

Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого гидролизом гликоалкалоидов соляной кислотой в среде изопропилового спирта, 1последуюп1ей обработкой основанием и выделением продукта известным путем, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, гидролиз ведут в условиях вибротурбулизации реакционной массы При частоте Гц и амплитуде 0,8-0,5 мм.

Источмики информации, принятые во ВНамаиие п|ри экспергизе:

-,,- ..„„.

4.Хим.-фармацевтический журнал, 1970, 4(12), 45, В. В. Панина, Л. Ш. Городецкий, Г. Б. Пименова, Л. Ф. Палребная. «Новый процесс очистки соласодина.