Способ выделения саласодина Советский патент 1962 года по МПК C07J71/00 

Изобретение касается способов выделения саласодина, являющегося основным сырьевым источником для производства синтетических гормонов, из осадка технических алкалоидов, получаемых из растения паслен птичий.

Известные способы выделения саласодина из осадка алкалоидов паслена птичьего требуют для своего осуществления весьма длительного времени и связаны с большими затратами жирных спиртов.

По предлагаемому способу, с целью сокращения продолжительности технологического цикла и экономии спирта, осадок технических алкалоидов растворяют в спирте, обрабатывают серной кислотой, после чего из спиртового раствора сульфатов, после его упаривания и фильтрации, действием соляной кислоты высаживают саласодин в виде хлоргидрата.

Второй вариант предлагаемого способа отличается от первого тем, что обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительного упаривания с использованием промывных спиртов в последующих циклах.

По третьему варианту обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительной фильтрации нерастворимых сульфатов с последующим выделением основания саласодина из общего осадка известными приелгами.

При выделении саласодина из осадка технических алкалоидов паслена птичьего в соответствии с первым вариантом предлагаемого способа, указанный осадок перемешивают с 4-5 кратным количеством спирта (метилового, этилового или изопропилового) и к полученной смеси постепенно добавляют такое минимальное количество концентрированной серной кислоты, чтобы после одночасового нагревания на водяной бане смесь была еще кислой по метиловому оранжевому. В производственных условиях определение необходимого минимального количества серной кислоты проводят в лаборатории с небольшой проAfb 144853- 2 бой. После нагревания смесь еще горячей фильтруют через воронку Бюхнера. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до пол1:ого удаления алкалоидов и продуктов их частичного гидролиза; при эгом на фильтре остается коричневая кристаллическая масса неорганического происхождения, содержащая небольшое количество смолы. Из полученного фильтрата отгоняют столько спирта, чтобы концентрация алкалоидов составляла 13-15%. К этому остатку приливают конг трированную соляную кислоту и воду с таким расчетом, чтобы кон1:ентрация алкалоидов составила 8-10%, соляной кислоты - 5% и слирта - около 50%. Полученный раствор нагревают три часа на водяной бане, при этом происходит гидролиз алкалоидов с выделением хлоргидрата саласодина, из которого известными способами б ть получено основание

При выделении саласодина из осадка технических алкалоидов г аслена птичьего в соответствии со вторым вариантом предлагаемого способа, указанный осадок перемещивают примерно с двухкратным кс чеством спирта и к полученной смеси добавляют концентрированную серную кислоту в количестве, указанном в первом варианте. После ол почасового нагревания на водяной бане смесь фильтруют, промывая ССадок на фильтре лишь небольшим количеством спирта (0,10-0,14 от объема всей смеси). Полученный фильтрат далее обрабатывают, это указано в первом варианте, а осадок на фильтре опять промывают спиртом. Этот промывно 1 спирт, взятый в таком количестве, которое необходимо для первоначальной обработки осадка технических aj лоидов, далее используют для обр аботки следующей порции осадка

При использовании третьего варианта предлагаемого способа сначала производят те же операции, что и во втором варианте, но по:ле нагревания с концентрированной серной кислотой смесь не фильтруют, а сразу добавляют соляную кислоту и воду в количестве, указанном в первом варианте. При этом получают хлоргидрат саласодина в смеси с осадками, образующимися в процессе сернокислотной обработки, то несколько осложняет процесс выделения основания саласодина, по зато существенно упрощает получение его хлоргидрата.

Выход саласодина при использовании любого из трех вариангов получается, примерно, одинаковым и равным выходу, полученному при использовапии известных способов выделения саласодина из оса ка технических алкалоидов паслена птичьего.

Пример 1. К измельченному осадку 50 г технических алкалоидов приливают 250 мл изопропилогюго спирта, а затем при помешивании 7 мл копцентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в течение часа на водяной бане и фильтруют в горячем состоянии на воронке Бюхнера. Осадок промывают горячим изопропиловым спиртом (4р,1за по 25 мл). Вес высушенного нерастворепного осадка - 24,5 г. Фипьтрат вметете с промывным спиртом упаривают до объема 127 мл, приливают 25 мл концентрированной соляной кислот.ы и 50 мл воды, лученпый раствор нагревают на водяной бане 3 час и оставляют следующего дня. Выпавший осадок хлоргидрата саласодина фильтр и промывают 50%-ным изопропиловым спиртом (3 раза по 25 мл). ход хлоргидрата саласодипа - 7,6 г. Из хлоргидрата известными ( собами выделяют основание, из которого после перекристаллиза из бензола получают 5,1 г целевого продукта с температурой плав ПИЯ 198-199°.

Пример 2. Смесь 50 г осадка технических алкалоидов, 115 изопропилового спирта и 6,5 мл концентрированной серной кисл нагревают в течение часа на водяной бане и фильтруют в горячем