Способ получения борида алюминия а1в 12 Советский патент 1978 года по МПК C01B35/04 

Изобретение относится к способу получения борида алюминия AfBj г при меняемого в качестве материала зашит ных экранов и регулирующих стержней в ядерной энергетике. Известный способ получения борида алюминия АСВ(2 состоит в том, что к борному ангидриду добавляют сульфат кальция и металлический алюминий. Полученную шихту подвергают алюмотер мическому восстановлению. Однако по этому способу выход борида алюминия невелик -(всего окол 50%) и качество продукта - невысоко. (3-8% шлаковых включений). С целью повышения выхода продукта и его качества в,шихту добавляют сульфат алюминия о Добавки в шихту вводят при отношении (SOj, )j ; CaSO равном 0,9 - 1,5. с целью очистки от поверхностных шлаковых включений полученный сплав обрабатывают 2-5%-нъпл раствором соляной кислоты. Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта на 15% (с 50 до 65%) и его качество по содержанию шлаковых включений (с 3-8 до 0,20,6%). Пример 1. Берут следующие шихтовце материалы: борный ангидрид марки ч. (ГОСТ 100бб-62)сернокислый алюминий марки ч.д.а. (ГОСТ 375S-47), сернокислый кальций марки ч.д.а. (ГОСТ 3210-46), порошкообразный технический алюминий марки ПА-4. Сернокислый алюминий и сернокислый кальций предварительно прокаливают при температуре .соотвётственно, 500 и 700-80cf С. Все шихтовые материала применяют в виде порошков с крупйостью частиц не более 60-70 меш. Шихтовые материалы, взятые в количестве, г: BjOj 1200, Af|(S04)} 600, CaSOi, 600, At 1900, Т1дательно перемешивают. 1/3 часть реакционной смеси помещают в сухой графиковый тигель и.слегка уплотняют. Зажигание реакционной смеси производят электрической дугой. Цосле сгорания первой порции шихты в тигель по мере npoxoif дения рекции подсыпают оставшиеся шихтовые материалы. Образовавшийся металлический королек механическим путем отделяют от шпака. Для полного удаления поверхностных шлаковых включений королек сплава выдерживают в 2-5%-ном водном растворе соляной кирлоты, а затем с целью раствореция

избыточного алюминия его помещают в 30-40%-ный раствор соляной кислоты. После растворения алюминия (прекращение выделения пузырьков водорода) кристаллы борида алюминия (jотфильтровывают F промывают и сушат. Получают 297 г А Bjji химического состава, вес.%:5 В 81,17; Аб 16-1Э; 5 1,49; Ре,0,26: нерастворимый остаток 0,2. Выход по бору 66,0%.

Пример 2. Реакцию проводят Ю в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, но с реакционной смесью следующего состава, г: BjOj 1200; (50д)з 900 CaSOn 900; Ai 2260 Получают 210 г . состава, вес.%; 5 В 81,31; At 16,19; .SI 1,30;

Fe 0/26; нерастворимый остаток 0,6. Выход по бору 60,5%.

Формула изобретения

1.Способ получения борида алюминия А( В|2 путем алюмотермического восстановления ишхты, состоящей из борного ангидрида, сульфата кальция и металлического алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и его качества, в шихту добавляют сульфат алюминия,

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что добавки в шихту вводят при отношении Ae2.(SO4)j :

Са S O(j равном 0,9-1,5.

3.Способ по ПП.1И2, отличающийся тем, что, с целью очистки от поверхностных шлаковых включений, полученный сплав обрабатывают 2-5%-ным раствором соляной кислоты.