СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ГУМИНОВЫХ И ФУЛБВОКИСЛОТ ИЗ ПОЧВ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к способам агрохимического анализа почв.

Известны способы выделения препаратов гуминовых и фульвокислот из почв щелочами, аммиаком и растворами солей различных кислот с целью изучения перегнойных веществ почвы.

Эти способы получения препаратов основаны на адсорбции органического вещества из кислых экстрактов почвы на активированном угле. Элюируемые с активированного угля различными растворителями кислоты очищают от минеральных примесей электродиализом.

Недостатком известного способа является высокая зольность полученных препаратов (до 6%), а также длительность процесса выделения.

Поэтому выводы о физических и химических свойствах .и структуре гум-ииовых кислот, Сделанные при исследовании высокозольных препаратов, не отобралкают истинных свойств этой труппы природных кислот.

Пре.дла1гаемый способ получения малозольных препаратов гуминовых и фульвокислот состо ит в том, что полуторные окислы полностью удаляют в процессе извлечения органического вещества из почв смесью растворов аммиака и углекислого аммония и затем проводят осаждение гуминовых кислот серной

кислотой и фульвокислотой перед адсорбцией органического вещества на активированно.м угле.

Согласно предлагае.мому способу зольность получаемых препаратов составляет всего 0,2-0,5%.

Пример 1. Препараты гуминовых кислот выделены из чернозема.

Иавеску почвы 50-100 г после предварительного декантирования обрабатывают 2%-ным раствором аммиака в смеси с насыщенным раствором углекислого аммония и затем фильтруют.

Фильтраты упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Аммонийные соли гумусовых кислот растворяют в воде, и осаждают гуминовые кислоты серной кислотой до рИ 1.

Осадок гуминовых кислот центрифугируют, промывают водой, растворяют в 2%-ном растворе аммиака и затем оставляют на сутки для отстаивания. После этого фильтруют и чистят полученный фильтрат через свечу

Шамберлена. Гуминовые кислоты осаждают серной кислотой, рН 1, осадок центрифугируют, промывают водой и растворяют в 2%-ном растворе аммиака.

кислот растворами серной кислоты в смеси с плавиковой из расчета 1 мл концентрированной плавиковой кислоты на 100 мл раствора. Осадок гуминовых кислот центрифугируют, промывают водой -и растворяют Б 2%-ном растворе аммиака. Раствор пропускают через колонку с катионообменной смолой КУ-2. Из

фильтрата осаждают гуминовые кислоты раствором серной кислоты до рН 1. Осадок промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 70°С,

Физико-химическая характеристика и зольность полученных препаратов представлены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 2. Образец почвы взят ,из горизонта Eh гумусово-иллювиального горизонта подзола Эстонии.

Навеску почвы 50-100 г обрабатывают 0,5 н. раствором серной кислоты до получения почти бесцветных экстрактов и затем фильтруют. В полученных фильтратах осаждают группу полуторных окислов растворами аммиака и углекислого аммония (рН 9-10). Осадки фильтруют и переосаждают.

Аммиачные фильтраты упаривают в фарфоровых чашках на водяной бане.

Аммонийные соли фульвокислот растворяют в горячей воде и фильтруют, фильтрат подкисляют серНОЙ кислотой до рН 1, затем фульвокислоты сорбируют на активированной уголь.

0,5 г активированного угля вносят в 100 мл раствора фульво«ислот.

20 Через сутки уголь переносят на фильтр воронки Бюхнера, обмывают 0,5 н раствором серной кислоты и водой до нейтральной реакции.

Фульвокислоты эллюируют с угля 2%-ным раствором аммиака и водным раствором ацетона.

Аммиачные и ацетоновые элюаты упаривают в фарфоровых чашках на водяной бане досуха.

Препараты растворяют в воде и пропускают через колонку с ионообменной смолой КУ-2, И затем растворы упаривают досуха в фарфоровых чашках.

Физико-химическая характеристика и зольность полученных препаратов представлены в табл. 2.

Таблица 2