Способ получения конденсации фенолов с альдегидами Советский патент 1932 года по МПК C08G8/04 

Предлагаемый способ имеет целью получение светлоокрашенных прозрачных и не прозрачных продуктов конден.сации фенолов с альдегидами как в виде растворимых продуктов (резит и смол), так и в виде не плавких,-не растворимых продуктов конденсации.

Способ заключается в том, что конденсация ведется при сочетании двух «ли трех катализаторов в присутствии высших спиртов, при чем катализаторй вводятся в первую стадию процесса при смешении исходных компонентов фенола и альдегида и во вторую стадию в упаренный резоль, при этом конечный катализатор вводится в растворе соответствующего высококипящего спирта.

В качестве катализаторов в начальной стадии берется смесь янтарной со щавелевой или молочной кислотой; в конечную стадию вводится щавелевая или молочная кислота в растворе соответствующего спирта или растворителя. Катализаторы берутся в таком количестве, чтобы в начале процесса при нагревании можно было присоединить весь альдегид без перевода его в твердую смолу или не плавкий и не растворимый продукт конденсации, в конечную же вводится большое количество для получения неплавкого и нерастворимого продукта конденсации. В тех же случаях, когда необходимо приготовлять растворимые смолы, то катализаторы удаляют тщательной промывкой водой и промытые смолы отвердевают при помощи

нагревания в вакуум-аппарате или вереде инертного газа.

Пример. - 100 ч. чистого крист. фенола, ПО ч. (40% формальдегида, 0,2% янтарной кислоты, 0,3% щавелевой кислоты нагреваются с обратным холодильником в продолжение 10-20 ч. до момента образования смолистого продукта, после чего сливают водную часть, а остающуюся смолу упаривают в вакуумаппарате для удаления воды. В некоторых случаях для целей лучшего обезвреживания полезно прибавлять этиловый или метиловый спирт, а в целях превращения резоля в не плавкий и не растворимый резит-в резоль вводят добавочное количество щавелевой кислоты, растворяя его в глицерине, полиглицеринах или гликоле. Количество кислоты, необходимое для добавления 0,3 - 0,54 кислоты в 5-7% смеси из чистого глицерина с гликолем; Процесс отвердевания проводится с соблюдением всех предосторожностей или при обыкновенных условиях в отсутствии доступа кислорода воздуха (камера наполнена углекислотой или водородом) или под давлением.

Прозрачные продукты получают при кон ;енсации фенола и при абсолютном

удалении воды и избытка формальдегида, полупрозрачные из смеси крезолоз с формалином и не прозрачные из трикрезола. В случае получения светлых лаковых смол, промывку смол нужно вести водой, содержащей некоторое количество хлорного олова, сернистого газа или щавелевой кислоты, при этом нужно избегать воздействия кислорода воздуха.

Предмет изобретения.

Способ получения продуктов конденсации фенолов с альдегидами, отличающийся тем, что процесс конденсации в предварительной стадии ведут в присутствии смеси янтарной со щавелевой или молочной кислотой и окончательное превращение начального продукта конденсации в не плавкий и не растворимый продукт производят при добавочном введении в последней стадии конденсации щавелевой или молочной кислоть, растворенных в высококипящих спиртах, как, например, глицерине, полиглицеринах, гликоле, амиловом спирте или смеси вышеназванных спиртов.