СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОЙ ПРИСАДКИ Советский патент 1970 года по МПК C10M137/10 

Известен способ получения многофункциональной присадки к маслам путем обработки пятисернистым фосфором индивидуальных сниртов с последующей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка.

С целью повышения эффективности присадки предлагается в качестве спиртов использовать фракцию спиртов C.i - Cg, получаемую каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот GS - Сг„ и обработку пятисернистым фосфором проводить в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора с последующей донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия.

Применяемые спирты, полученные этерификацией синтетических жирных кислот фракции GS - Ge метанолом с последующим каталитическим гидрированием, имеют следующие характеристики:

201,5024

0,8217

мол. в.117

кислотное число, мг КОН/з0,1

Хроматографический анализ, %:

G40,9

G511,3

Gg 29,5

GT29,5

GS19,1

Ga9,7

Gинтeз О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты.

О,0-диалкилдитиофосфорную кислоту получают взаимодействием спиртов G4 - GS, имеющих указанные химический состав и показатели, с пятисернистым фосфором.

Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром. В колбу загружают одновременно 155 г спирта, 82 г , 200 г сухого бензола и 0,5 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора реакции. Goдepжимое колбы перемещивают в течение 20 мин при 40°G и 1 час при 65-90°G. После фильтрации непрореагнровавшего бензол отгоняют в вакууме (при 75-80 мм рт. ст.). Получают 203 г 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты. Синтез О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, номещают 314 г 0,О-диалкилдитиофосфорной кислоты в 500 2 бензола. При энергичном , перемешивании постепенно добавляют 40 г окиси цинка, затем содержимое колбы перемешивают 2 час при 35-45°С .и 1. час при . После охлаждения реакционную--массу фильтруют для отделения непрореагировавшей окиси цинка, а затем в вакууме отгоняют бензол и остатки непрореагировавшего спирта. Рн полученной реакционной массы 6,25, ее донейтрализовываютдорН 7,5-8 10%-ным спиртовым раствором КОН, а ) Содержание смол в отработанном масле. затем спирт отгоняют в вакууме при 40°С. Получают 264 г О,О-диалкилдитиофосфата цинка-калия (присадка ВНИИСИНЖ-1а). Полученная присадка-тяжелая пастообразная жидкость светло-желтого цвета с содержанием цинка 10,3%, калия 0,3%. При длительном стоянии (в течение двух лет) не наблюдалось изменения внешнего вида присадки (помутнения или кристаллизации, а также выпадания в осадок окиси цинка), что сидетельствует о высокой стабильности полученной соли. Эффективность присадки ВНИИСИНЖ-1а показана в таблице. Как видно из таблицы, присадка ВПИИСИНЖ-1а, взятая в количестве 3,0% (по отношению к маслу), увеличивает термоокислительную стабильность масла в 7 раз, уменьшает коэффициент лакообразования в 12,5 раз. Предмет изобретения Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам путем обработки пятисернистым фосфором спиртов с последуюш,ей нейтрализацией продукта реакции окисью цинка, отличающийся, тем, что, с целью повышения эффективности присадки, в качестве спиртов используют фракцию спиртов С4 - Сд, полученную каталитическим восстановлением фракции синтетических жирных кислот Со - Сб, и обработку пятисернистым фосфором проводят в присутствии динитрила азо-бис-изомасляной кислоты в качестве катализатора с донейтрализацией продукта реакции спиртовым раствором гидроокиси калия.