СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛСЕРИНА_^^'ССсоюэ;. •^- • '""^^ .-' '• .''|.:ч{<;'/1{: ; : •"'-ог:-,^?! {vvf}/' Советский патент 1971 года по МПК C07C227/42 C07C229/22 

Изобретение относится к способу выделения ацетилсерина, который служит исходным продуктом для получения L-серина, применяемого в области биологических исследований.

Выделение ацетилсерина из продуктов ацетилирования серина, протекающего в щелочной среде, весьма затруднительно, так как в результате реакции получается натриевая соль ацетилсерина, из которой необходимо выделить свободное основание. Нейтрализация минеральной кислотой не дает хорошего эффекта в связи с необходимостью отделять минеральную соль, с чем связаны большие потери ценного продукта.

Предлагаемый способ позволяет не только выделить ацетилсерин непосредственно из натриевой соли без потерь, но одновременно возвращать в процесс ненрореагировавщий серия ц щелочь, а па аноде синтезировать карбоновую кислоту Сз-Сб путем электрохимического окисления соответствующего спирта.

Процесс выделения ведут в трехкамерном электродиализаторе с двумя катионообмеиными мембранами и нерастворимым анодом. При этом в среднюю камеру диализатора заливают исходный раствор (продукты ацетилировапня), в анодную камеру заливают смесь спирта Сз-Сб, воды и серной кислоты.

Выделяемые ири этом щелочь и непрореагировавший серии иснользуют повторно в процессе ацет 1лировання.

П р и м ер 1. 50 г серииа загружают в 0,5 л колбу, нриливают 200 мл 4 н.раствора едкого натра, смесь охлаждают до 0° С и приливают 65 мл уксусного ангидрида, а затем еще 150 мл 4 н . раствора едкого натра.

После окончания реакции полученный раствор заливают в среднюю камеру трехкамерного электродиализатора, отделенную от анода и катода катионообмениыми мембранами типа . 1K-40. Анодную камеру заполняют смесью изобутанола и 5%-Hoii cepHoii кислоты (1:5). В катодную камеру залнвают ВОДУ.

В процессе электролиза ионы натрия мигрируют в катодную камеру, где накапливается щелочь. Анионы ацетилсерииа в анодную камеру попасть не могут, так как ток через нее переносится катионами водорода. На аноде из двуокиси свинца происходит окисление изобутанола в изомасляпую кислоту при плотности тока 9 н/Ш. 3 -г2°С и отделяют выкристаллизовавшийся ацетилсерин на воронке Бюхнера. Из загруженного в среднюю камеру электролизера количества раствора после электролиза и указанной обработки выделяют 42 г ацетилсернна5 с содержанием золы 0,14% (выход по веществу 70%). Выход изомасляной кислоты составляет 35%. Пример 2. Ацетилирование серина ию электродиализ проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Анодную камеру заполняют смесью из гексанола и 5%-ной серной кислоты (1:5). Выход капроновой кислоты 70%.15 4 Предмет изобретения Способ выделения ацетилсерина из продуктов ацетилирования серина в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного получения алифатических карбоповых кислот Сз-Се, процесс ведут в трехкамерном электродиализаторе с двумя катионообменными мембранами и нерастворимым анодом при заполнении средней камеры продуктами ацетилирования, анодной камеры смесью алифатического спирта Сз-Се, воды и серной кислоты с последующим возвратом выделяемых в процессе щелочи и непрореагировавщего серина на стадию ацетилирования.