Изобретение относится к способу получения термостойких резин на основе полиорганосилоксановых каучуков и активного наполнителя.
Известен способ получения термостойких композиций на основе лолиорганосилоксан.овых каучуков, активного наполнителя и стабилизирующих добавок - Ре2Оз.
В предлагаемом способе с целью расширения ассортимента стабилизирующих добавок в качестве последних используют неорганические или органические простые иоирадикальные соли тетрацианхинодиметана общей формулы Ме+ТЦХМ или неорганические или органические сложные ионрадикальные соли тетрацианхинодиметана общей формулы
Ме+ТЦХМ--ТЦХМо,
Ме+-
где ТЦХМ - тетрацианхинодиметан, Li+, Na+, Rb+, Fe++, Cs+ или
(СНз) oNCsHiC (СбН4МНСНз)
10 CaH4 N+- (СНз)-,
С СН - С
CHg-CHgCl
Указанные стабилизирующие добавки вводят в количестве от 0,01 до 5 вес. ч. ма 5-50,0 вес. ч. наполнителя и 100 вес. ч. иолиорганосилоксана. Введение этих добавок в состав резиновых смесей на основе полиорганосило.ксановых каучуков повышает предел устойчивости их к термоокислительному старению, по сравнению со смесями, содержащи15 ми РезОз.
Введение стабилизаторов в резиновые смеси осуществляют обычным способом.
Катионы простых и сложных солей
Шифр соединения Сложение соли
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗИН НА ОСНОВЕ СИЛОКСАНОВЫХ КАУЧУКОВ | 1971 |
|
SU323017A1 |
| СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ | 1971 |
|
SU310921A1 |
| Способ стабилизации резин | 1971 |
|
SU438670A1 |
| Композиция на основе кремнийорганического каучука | 1970 |
|
SU318298A1 |
| СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ СИИТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ | 1970 |
|
SU267888A1 |
| РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ НА ОСНОВЕ СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА | 1973 |
|
SU378400A1 |
| Вулканизуемая смесь на соснове силоксаноового каучука | 1973 |
|
SU471798A1 |
| Вулканизуемая смесь на основе силоксанового каучука | 1971 |
|
SU429075A1 |
| Резиновая смесь на основе винилсодержащего силиксанового каучука | 1979 |
|
SU857190A1 |
| ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИЙ СОСТАВ | 1973 |
|
SU397992A1 |
Продукт Г
Cs+
Li Rb-ь Fe++
Пример I. 100 вес. ч. полиорганосилоксанового каучука СКТВ, полученного в присутствии сернокислого катализатора и содержащего 99,3 мол. % метильных групп и 0,1 мол. % винильных групп, смешивают на вальцах с 50 вес. ч. тонкоди-сперсной белой сажи J-333. В процессе смешения в стандартную смесь вводят 0,5 вес. ч., 1 вес. ч., 3 вес. ч. сложной ионрадикальной соли (продукт 1). Полученные резиновые смеси подвергают исПродукт III
Продукт IV
CHa-CHgC
Продукт V Продукт VI Продукт VII Продукт VIП
пытанию на устойчивость к термоокислительному старению при 350°С и при скорости нагревания 3 град/мин.
;В аналогичных условиях для сравнения испытывают образцы стандартной смеси (без стабилизирующей добавки) и смесь, содержащую на 100 вес. ч. СКТВ и 50 вес. ч. наполнителя 3 вес. ч. Ре2Оз. Результаты испытания представлены в табл. I.
Таблица 1
Пример 2. В станл.артн.ую резиновхао смесь вводят 1 вес. ч. продукта П. Полученный образец резнновой смеси подвергают испытанию в условиях примера 1. После 3 час старения на воздухе при 350°С образец теряет в весе меньше 10%, полностью сохраняя при этОМ эластичность.
Испытания в неизотермическом режиме со скоростью нагревания 3 град1мин показывают, что введение 1 вес. ч. продукта II приводит к увеличению температуры начала дестр:уктивных процессов в полимере па 10°С.
Пример 3. Па вальцах готовят резиновую смесь, состоящую из 100 вес. ч. каучука CKTB, 50 вес. ч. тонкодисперспого наполнителя J-333 и 1 вес. ч. продукта III.
Испытания, проводимые в условиях примера 1, показывают, что потери веса при за 3 час нагрева на воздухе составляют 11%, образец сохраняет эластичность, температура начала разложения 373°С, интервал экзо-пика, характеризующего окисление органических радикалов макромолекулы полиорганосилоксанов .
Пример 4. Готовят эмульсию в к-гептане, состоящую из 100 вес. ч. СКТВ, 50 вес. ч. наполнителя J-333 и 1 вес. ч. простой ионрадикальной соли - продукта IV.
После тщательного перемещивания ВЫПУривают растворитель и остато-к высушивают в вакууме до постоянного веса. Полученную смесь испытывают на термоокислителыгую устойчивость в изотермическом (350°С) и неизотермическом режиме (3 град/мин).
Образец полностью сохраняет эластичность после старения на воздухе в течение 3 час при 350°С. Потери в весе при этом составляют 8%. Температура начала интенсивного разложения для образца, содержащего 1 вес. ч. продукта IV, составляет 360°С, а температурный интервал экзотермического пика, характеризующего окислительные процессы лежит в области 355-400°С.
П р и м е р 5. Готовят смеси, содержащие
на 100 вес. ч. каучука СКТВ и 50 вес. ч. белой сажи J-333 1 вес. ч. простых ионрадикальных солей ряда металлов продукта VI, VII,
VIII.
Полученные композиции испытывают на устойчивость к термоокислительному старению в условиях примера 1.
Результаты испытаний приведены в табл. 2.
Таблица 2
