Способ разделения карбонилов никеля, кобальта и железа Советский патент 1978 года по МПК C01G49/16 C01G51/02 C01G53/02 

Изобретение относится к области получения и разделения карбонилов никеля, кобальта и железа.

Известен способ разделения указанных соединений осаждением кобальта при иомощи аминов с последующей отгонкой никеля в виде тетракарбонила. Однако этот способ связан со сложной операцией обработки выделяющихся комплексных солей кобальта и не обеспечивает эффективного разделения комионентов карбонильной смеси с получением чистых карбонилов.

С целью упрощения процесса и наиболее полного разделения карбонилов никеля, кобальта и железа предлагается основную часть никеля в количестве не менее 97% отгонять в виде тетракарбонила при температуре ниже точки его кипения (преимущественно при 40°С) в токе окиси углерода. При этом весь кобальт переводят в трикарбоиильное нелетучее соединение. Последующим кипячением смеси при тел1пературе не выще 100°С под уменьшенным давлением или в атмосфере ииертного газа либо окиси углерода достигают разложения оставшегося в остатке (не более 3 вес. %) карбонила никеля до металлического состояния и перевода октакарбонила кобальта в трикарбонильное соединение. Из суспензии отгоняют пентакарбонил железа. Твердый остаток трикарбоиила кобальта с нримесью металлических никеля и железа обрабатывают окисью углерода при 100-200°С и давлении 160-200 атм с иолучением октакарбонила кобальта, который конденсируют при 45°С.

Пример. Карбонильную смесь в колнчестве 400 г, состоящую нз 260 г N4 (СО) 4, 12 г C02(C08)+CO.,(COi2), 128 г Fe(CO)5, нагревают до в токе окиси тлерода и отгоняют 250 г Ч(СО)4, который конденсируют при темпгратуре от -15 до . Остаток смеси кипятят при . отфильтровывают 6,6 г иикеля и 11,8 г трикарбонила кобальта, после чего отгоняют 128 г пентакарбоннла железа. Сухой остаток обрабатывают окисью у1 терода ири и давлении 200 атм и конденсируют при 45°С октакарбонил кобальта, а при - 15°С - тетракарбонил никеля.

Ф о р м } л а и 3 о б р с т е it и я

Способ разделения карбонилов никеля, коба,тьта и л елеза дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и наиболее полного разделения компонентов, основную часть никеля в количестве не менее 97% отгоняют в внде тетракарбонила ири температуре ниже точки его кипения в токе окиси углерода, оставшуюся часть тетракарбонила нереводят в металлический никель 3 кипячением смеси, после чего отгоняют пентакарбонил л елеза, а твердый остаток трикарбоппла кобальта с примесью нпкеля и железа 4 обрабатывают окисью лтлерода при 100- 200°С и давлении 160-200 атм с 1К)л -че11иом октакарбонила кобальта.