ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР Советский патент 1971 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к области теплофизических измерений.

Известны различные дифференциальные микрокалориметры. Недостаток большинства из них-относительно невысокая чувствительность, лимитирующая область применения этих микрокалориметров. Недостаток чувствительности, как правило, компенсируют значительным объемом калориметрических кювет, так как при работе с большими количествами веш;еств удается наблюдать большие абсолютные величины тепловых эффектов. Однако в целом ряде случаев использование подобных количеств веществ невозможно из-за их труднодоступности. Кроме того, недостаток известных микрокалориметров - длительность эксперимента, связанная с длительностью времени, необходимого для выравнивания температуры в детектирующем блоке после внесения в него калориметрических кювет с исследуемыми образцами.

Цель изобретения - разработка конструкции малогабаритного дифференциального микрокалориметра с более высокой чувствительностью, с меньшим объемом калориметрических кювет, пригодного для выполнения более широкого круга исследований с микроколичествами веществ, термостатирование которого можно было бы осуществлять с помощью серийного термостата. Для этого используют

дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилиндр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами. Последние имеют

нагреватели и термочувствительные элементы В микрокалориметре, согласно изобретению калориметрические камеры снабжены держа телями из чередующихся нетеплопроводных i теплопроводных блоков, замыкающих темпе

ратурные поля вокруг детектирующего блока помещенного с зазором внутри тепловыравни вающего цилиндра с массой, соизмеримой ( массой этого блока, в котором термочувстви тельные элементы расположены симметрично

относительно оси соответствующей калоримет рической камеры.

На фиг. 1 дана конструкция предлагаемог микрокалориметра; на фиг. 2 - разрез егс вводного канала с загруженной калориметри

ческой камерой.

Дифференциальный микрокалориметр со держит детектирующий блок 1 с крышкой полупроводниковые термоэлектрические бата реи 3, гильзы 4 калориметрических камер, не

теплопроводные оправки 5, тепловыравниваю щий цилиндр 6 с крыщкой 7, термоизолирую щий блок 8, термостатируемую крышку 9, ба рабан 10 для предварительного термостатиро вания, калориметрические камеры 11 и держ

и иетеплопроводиых блоков 16-19. Собранный микрокалориметр вместе с барабаном для предварительного термостатирования помещают в стакан термостата серийного производства (типа ТС-15 производства СССР или типа U-10 производства ГДР, или аналогичных типов), не изображенный на чертежах.

В блоке 1 имеются симметрично расположенные каналы, на стенках которых теплопроводным компаундом закрепляют полупроводниковые термоэлектрические батареи 3 (типа ТБ-2М или аналогичных типов производства СССР). Соединение термобатарей в электрическую цепь производят по обычной схеме, примеияющейся во всех дифференциальных калориметрах. Стороны термобатарей, обращенные внутрь канала, теплопроводным компаундом приклеены к стенкам гильзы, представляющей собой топкостенный металлический цилиндр. Причем для реализации чувствительиости микрокалориметра, указанной выще, при объеме калориметрических камер 2 см на стенках гильзы 4 симметрично закрепляют двенадцать термоэлектрических батарей, образующих детектор с чувствительностью 0,5 мкв мквт.

Детектирующий блок, закрытый крыщкой 2, через отверстие в которой выводят электрические провода термобатарей (на фиг. 1 не показаны), помещают в нетеплопроводные кольцевые оправки 5, создающие воздущную прослойку между блоком 1 и цилиндром 6, внутрь которого устанавливают этот блок. Цнлиндр 6, обладающий большой массой и высокой теплоемкостью и теплопроводностью и закрывающийся крыщкой 7 с отверстие.м в центре для вывода электрических ироводов термобатарей, служит для выравнивания внешних температурных колебаний, для донолиительной защиты от которых его помещают в термоизолирующий блок 8. На этот блок устанавливают термостатируемую крыщку 9. Собранный таким образом микрокалориметр вместе с барабаном 10 для предварительного термостатирования, .представляющего собой металлический цилиндр с каналами, где размещают калориметрические камеры с держателями, помещают в стакан серийного термостата.

Калорнметрнческую камеру 11 загружают в гильзу 4 с помощью держателя 12 через вводной канал микрокалориметра (разрез его показан на фиг. 2). Камеру 11 нрикрепляют к держателю 12, выходящему наружу из микрокалориметра и ;абрапному из теплопроводных блоков 13, 14 и 15 и нетеплопроводных блоков 16, 17, 18 и 19 с полостью, занолненной теплоизолирующим материалом. Каждый из названных блоков имеет отверстие в центре для того, чтобы в мнкрокалориметре можно было использовать устройство для смешения компонентов. Замыкающие теплопроводные блоки держателя 13, 14 и 15 служат для замыкания

температурных полей в детектирующе.м блоке

1, выравнивающем цилиндре 6 и термостатифуемой крышке 9 внутри вводного канала

микрокалорнметра. Иетенлонроводные блоки

держателя 16-19 изолируют друг от друга

образованные таким образом замкнутые температурные поля. До загрузки держателей с заполне п ыми исследуемыми системами камерами в гильзы микрокалорил1етра их выдер 1 :ивают в барабане 10 для нредварительнсго

термостатирования, установленном в термостате вместе с детектирующим блоком со всеми защитными оболочками. Такое предварительное термостатированне позволяет в значительной степени сократить время, необходимое для выравнивания темнературы в детектирующем блоке после внесения в него камер с держателями.

Предмет изобретения

Дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилиндр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами, которые сиабжелы нагревателями и термочувствительиыми

элементами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, калориметрические ка.меры снабжены держателями, выполненными из чередующихся нетенлопроводных и теплопроводных блоков, замыкающих температурные поля вокруг детектирующего блока, помещенного с зазором внутри тепловыравнивающего цилиндра с массой, соизмеримой с массой детектирующего блока, в котором термочувствительные элементы расположены симметрично относительно оси соответствующей калориметрической камеры.