ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИЛ1ЕТР Советский патент 1971 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к области измерения тепловыделения в дифференциальных микрокалориметрах.

Известные дифференциальные микрокалориметры состоят из массивного центрального блока, помещенного в термостат с тепловыми экранами, и двух идентичных калориметрических камер, расположенных внутри этого массивного блока с некоторым зазором, в котором устанавливаются дифференциальные термобатареи. Термобатареи обеих камер включаются дифференциально в измерительнокомпенсацио1П1ую схему.

В из.мерительно-ко.МПенсационных схемах, применяемых в микрокалори.метрии, использованы метод частичной ступенчатой компенсации, заключающийся в компенсации эффектом Иельтье части постоянной величины тепловыделения, подлежащего регистрации, и измерении песко.мпенсированной части этого тепловыделения, метод непрерывной компенсации, заключающийся в практически полной автоматической компенсации подлежащего регистрации тепловыделения (компенсационным эффектом Пельтье) и измерении произведенной компенсации, и .метод импульсной компенсации, заключающийся в двухпозиционном автоматическом регулировании компенсационным эффектом Пельтье с одновременным автоматическим ступенчатым регулированием

скважности импульсов и измерении произведенной компенсации.

К недостаткам известных конструкций калориметрических ка.мер относится то, что теплопроводность воздущной среды в кольцевом промежутке между ячейкой и массивным блоком является сравнимой с теплопроводностью диффере1щиальных тер.мобатарей и элементов их крепления, принципиально ограничивая максимальную величину чувствительности прибора. Теплопроводность воздущной среды обладает нестабильностью, сказывающейся на стабильность и точность из.мерений прибора.

К недостаткам схемы частичпой ступенчаToii компепсации относятся соп}тствующий это.му переходньи процесс и связаиные с ним динамические ошибки, увеличивающиеся с ростом величины постоянной времени ячейки.

Схема непрерывной автоматической компенсацип имеет ограниченную точность измерения из-за нелинейности компенсационного эффекта Пельтье, связанной с влиянием эффекта Джоуля.

Схема импульсной компенсации не позволяет реалнзовывать высокие точности из-за сравнительно больщих динамических ощибок, связанных с работой системы в существенно нестационарных условиях.

метра, который обеспечивал бы более высокую точность производимых калориметрических измерений.

Для этого используют дифференциальный микрокалориметр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри массивного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями. При этом калориметрические камеры снабжены широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.

На фиг. 1 представлена конструкция микрокалориметра; на фиг. 2 - измерительнокомпенсационная схема.

Микрокалориметр содержит массивный центральный блок ) со стаканом 2 и двумя калориметрическими камерами - рабочей 3 и эталонной 4, помещенными в термостат 5 с тепловыми экранами 6. Каждая ячейка состоит из внутренней оболочки 7, где происходит измеряемый тепловой процесс, наружной оболочки 8, находящейся в хорошем тепловом контакте с блоком 1, и дифференциальных термобатарей 9, расположенных в вакууммированном 1пространстве между внутренней и наружной оболочками. Вакуумирование производится до давления, при котором теплопроводность остаточных газов становится ничтожно малой величиной по сравнению с теплопроводностью дифференциальных термобатарей. Кроме того, поверхности оболочек 7, 8, по.тируют для уменьшения теплопередачи лучеиспусканием.

Применение (вакуумирования вследствие существенного уменьшения теплового потока через воздушную среду, окружающую внутреннюю оболочку, приводит к повышению чувствительности прибора и стабильности его показаний.

Сигнал от измерительной термобатареи 10, измеряющей разность температур ячейки 11 изотермической оболочки, поступает на вход усилителя 12, и после усиления - на вход широтноимпульсного модулятора (ШИМ) 13. Выходпые иМПульсы последнего поступают на компенсационную термобатарею ячейки 14, где за счет эффекта Пельтье компенсируют тепловыделение в ячейке.

Частота / импульсов ШИМ постоянная и выбрана такой величины, что выполияется условие «7, где Т - постоянная времени ячейки. Поэтому тепло, выделяющееся в компенсационной термобатарее, автоматически осредняется и пропорционально среднему значению мощности компенсационного тока.

Выходное напряжение усилителя, таким образом, пропорционально скорости тепловыделения. Полный тепловой эффект регистрируемого процесса пропорционален времени действия импульсов ШИМ, регистрация которого происходит после прохождения импульсами суммирующего устройства 15. На это устройство импульсы поступают от генератора калиброванной частоты 16 через ключ 17 в течение действия импульса компенсационного тока.

Выходное напряжение усилителя и суммирующего устройства поступает на двухканальный индикатор 18, который регистрирует, таким образом, скорость тепловыделения и тепловыделение во времени.

Подобная автоматическая измерительнокомпенсационная схема позволяет змачительно повысить точность проводимых измерений. Вследствие того, что компенсация производится импульсами постоянной амплитуды, работа схемы не связана с ошибками, возникающими из-за нелинейности коэффициента Пельтье, характерными для непрерывных схем автоматической компенсации. Выбор достаточно высокой частоты импульсов ГЛИМ, в отличие от импульсных двухпозиционных схем управления, обеспечивает наличие непрерывной связи

по тепловому потоку и тем самым повышает быстродействие и снижает динамические ошибки прибора.

Предмет изобретения

Дифференциальный микрокалориметр, содержащий массивный металлический блок, помещенный в термостат с тепловыми экранами, и установленные с зазором внутри масснвного блока рабочую и эталонную калориметрические камеры с измерительной и компенсационной термобатареями, отличающийся тем, что, с целью Повышения точности, калориметрические камеры снабжены широтно-импульсным модулятором, включенным через усилитель между измерительной и компенсационной термобатареями.

«US.2