Микрокалориметр Советский патент 1990 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к теплофи- зическому приборостроению, а именно к микрокалориметрам для использования их при исследованиях кинетики электродных процессов в растворах

и др.

Цель изобретения - повышение точности измерений и расширение исследуемых параметров за счет возможности электрохимических измерений.

На Лиг. 1 изображен предлагаемый микрокалориметр, разрез; на фиг. 2 - калориметрический блок, разрез.

Калориметр содержит термостат 1, внутри которого установлено ядро 2, где размещены рабочий 3 и компенсационный 4 блоки. Каждый блок состоит из цилиндрической оболочки 5, пластин 6, выполненных из теплопроводного материала и размещенных параллельно центральной оси реакционных

сосудов 7, которые выполнены из электропроводного материала. Сверху реакционный сосуд 7 закрыт электроизоляционной крышкой 8, на которой имеется капилляр 9 для ввода реагента при помогай микродозатора 10, и мешалка 11 с приводом. Мешалка 11 снабжена скользящим контактом 12 для подсоединения к ней питания от электрической цепи.Между стенками цилиндрической оболочки 5 и пластинами 6 кало- метрической камеры установлена термо1- батарея 13, выполненная из проволочных термопар, а также установлены гибкие элементы 14,выполнеиные из нетеплопроводного материала. Гибкие элементы 14 жестко связаны одним концом с пластинами 6, а другим - с цилиндрической оболочкой, расположены перпендикулярно к оболочке и имеют возможность перемещения (десд 1

00

сд

ю

Ј

-, 31578524

формации) вдоль своей оси. Конструкция может представлять собой малогабаритный сильфон или просто втулку из элас тичного материала, например,резиновую втулку. Реакционный сосуд подключен к положительному электроду питания электроизмерительной схемы 15, а мешалка 11 - к отрицательному электропротекающие в алюминиево-оксидных электролитических конденсаторах, а именно, питтинговая коррозия, вызванная ионами хлора, присутствующими в электролите конденсатора вследствие применения хлоридной технологии травления алюминиевой фольги. Исследовались различные экзо- и эндотерду питания электроизмерительной схемы JQ мические реакции. Наличие гибких элепротекающие в алюминиево-оксидных электролитических конденсаторах, а именно, питтинговая коррозия, вызванная ионами хлора, присутствующими в электролите конденсатора вследствие применения хлоридной технологии травления алюминиевой фольги. Исследовались различные экзо- и эндотер

Изобретение может быть использовано для исследования кинетики электродных процессов в растворах. Цель изобретения состоит в расширении функциональных возможностей за счет достижения возможности исследования электрохимических процессов. Для этого калориметрические камеры выполнены в виде отдельных пластин, а между каждой из этих пластин и цилиндрической оболочкой установлены гибкие элементы. Реакционный сосуд выполнен в виде одного из электродов - катода, а второй электрод - анод выполнен в виде мешалки, имеющей скользящий контакт для подвода электрической энергии. 2 ил.

в качестве которой может использоваться потенциостат. Наружная поверхность реакционного сосуда выполнена с лысками вдоль его образующей,

-для надежного контакта пластин с ним.

Реакционный сосуд может заменяться аналогичным сосудом с разными размерами наружного, а следовательно, и внутреннего диаметра. Изменение диаметра отверстия для установки сосуда осуществляют с помощью изменения зазора между ним и оболочкой. Жесткость батареи термопар обуславливает дополнительную надежность фиксации пластин на лысках реакционного сосуда. При этом возможное перемещение пластин расчитывается конструктивно так, чтобы при минимальном диаметре установленного сосуда не возникло механических напряжений между тепло- отдающими и тепловоспринимающими спаями термобатареи.

Микрокалориметр работает следующим образом.

При помощи термостата 1 задают температуру ядра 2 со всеми входящими в него элементами. Реакционные сосуды 7 заполнены раствором электролита, в который при помощи микродозатора 10 могут добавляться различные жидкостные химические добавки. На реакционный сосуд 7 и мешалку 11 подают электрическое напряжение от электроизмерительной схемы 15, вследствие чего происходят электрохимические взаимодействия внутри реакционно

го сосуда, при этом он подключен к положительному электроду питания. Мешалка 11 обеспечивает стабильное перемешивание раствора в течение опы15

20

25

30

35

40

-45

ментов позволяет изменять зазор между реакционным сосудом и оболочкой, что позволяет исследовать процессы электролиза с учетом изменения геометричёс- ких параметров анода. Это расширяет функциональные возможности микрокалориметра. Отсуствие вспомогательных элементов для перемешивания электролитов в реакционном сосуде повышает точность измерений за счет уменьшения постоянной времени и увеличения вероятности фиксирования неучтенных тепловых потерь. Надежный контакт сосуда и пластин осуществляется за счет упругой деформации гибких элементов и приводит к хорошей повторяемости опытов. Кроме всего прочего, упрощается конструкция микрокалориметра,в целом.

Формула изобретения

Микрокалориметр, содержащий термостат с установленным в нем ядром с рабочим и компенсационным блоками, каждый из которых состоит из цилиндрической оболочки, калориметрической камеры, реакционного сосуда, размещенного внутри калориметрической камеры, термобатарей, выполненных из проволочных термопар и установленных между стенками камеры и цилиндрической оболочкой, гибкие элементы, мешалку с приводом и электроизмерительную схему, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений при различной инерционности калориметрической камеры и повышения эффективности микрокалориметра за счет обеспечения, возможности электрота, при этом скользящий контакт обес- 50 химических измерений, калориметрические

печивает ее плавное вращение. По разности сигналов с рабочего и компенсационного блоков при помощи термобатарей 13 определяют количество тепла, выделяемое в реакционном сосуде 7 рабочего блока.

На предлагаемом микрокалориметре исследовались- коррозионные процессы,

55

камеры выполнены в виде теплопроводя щих-пластин, установленных на лысках, выполненных по образующей на наружной поверхности реакционного сосуда, каждая из которых закреплена с помощью гибких элементов, перпендикулярных цилиндрической оболочке, причем реакционный сосуд выполнен из элект15

0

5

30

35

40

45

ментов позволяет изменять зазор между реакционным сосудом и оболочкой, что позволяет исследовать процессы электролиза с учетом изменения геометричёс- ких параметров анода. Это расширяет функциональные возможности микрокалориметра. Отсуствие вспомогательных элементов для перемешивания электролитов в реакционном сосуде повышает точность измерений за счет уменьшения постоянной времени и увеличения вероятности фиксирования неучтенных тепловых потерь. Надежный контакт сосуда и пластин осуществляется за счет упругой деформации гибких элементов и приводит к хорошей повторяемости опытов. Кроме всего прочего, упрощается конструкция микрокалориметра,в целом.

Формула изобретения

Микрокалориметр, содержащий термостат с установленным в нем ядром с рабочим и компенсационным блоками, каждый из которых состоит из цилиндрической оболочки, калориметрической камеры, реакционного сосуда, размещенного внутри калориметрической камеры, термобатарей, выполненных из проволочных термопар и установленных между стенками камеры и цилиндрической оболочкой, гибкие элементы, мешалку с приводом и электроизмерительную схему, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений при различной инерционности калориметрической камеры и повышения эффективности микрокалориметра за счет обеспечения, возможности электро50 химических измерений, калориметрические

камеры выполнены в виде теплопроводя щих-пластин, установленных на лысках, выполненных по образующей на наружной поверхности реакционного сосуда, каждая из которых закреплена с помощью гибких элементов, перпендикулярных цилиндрической оболочке, причем реакционный сосуд выполнен из электк положительному электроду питания электроизмерительной схемы, а .мешалроду питания электроизмерительной схемы.

0 0

74

ФигЛ

/J

Г4

Фиг. 2