СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из фосфатного сырья.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой с получением насыпл,енпого раствора монокальцнйфосфата с последующим удалением нерастворимых примесей из раствора и кристаллизацией монокальцнйфосфата, который затем превращают в фосфорную кислоту обработкой катионитом.

Недостатками такого снособа являются необходимость отделения пустой породы от раствора полученного после обработкп фосфорной кислотой фосфатного сырья, а также невысокая концентрация раствора по монокальцийфосфату.

С целью устранения этих недостатков предлагается способ, по которому для разложения фосфатного сырья иснользуют фосфорную кислоту, насыщенную или пересыщенную мопокальцийфосфатом, а кристаллизацию монокальцнйфосфата из раствора ведут до удаления нерастворимых примесей из раствора.

Ио предлагаемому способу для разложения фосфатного сырья применяют избыток кислоты, предпочтительно шестикратный но сравнению со стехнометрическим количеством. Реакцию ведут нрн температуре 85-110°С.

цию по монокальцийфосфату, что позволяет не отделять от нее нустую породу. Перастворнмые примеси удаляют из маточного раствора вместе с монокальцийфосфатом после его

крпсталлизацин фнльтрацней или центрифугнрованнем.

Иерастворимые иримеси н кристаллы монокальцнйфосфата, отделенные от маточного раствора, обрабатывают катиопитом, после

чего пустая иорода удаляется нромывкой до или после регенерации катионита.

И р н М е р. В резервуар помещают 476 л 80%-ной НзРО.} технически чистой, перенасыщенной монофосфатом кальцня, и нагревают

до 100°С. Затем добавляют при постоянном неремен ИБании в течение 9 нас 124,6 кг сырого апатита, имеющего следующий состав (в %): Р205 38,6; СаО 51; F 3,08; SiOa 1,64; АьОз 1,2 и Ре2Оз 0,4. Одновременно через

жидкость продувают воздух для удаления фтористого водорода. Через некоторое время образуются кристаллы монофосфата кальция, после чего раствор нереводят в крнсталлнзатор и оставляют в нем в течегпю 2 час при

температуре 85°С. Затем через каждый час 121 л жидкости, содержащей кристаллы, подают в барабаиный фнльтр, в котором вланчные кристаллы, содержащие 0,29% нерастворенных апатита, отделяют от маточнопромывают в барабанном фильтре 80%-ной фосфорной кислотой. Промытая и просушенная кристаллическая смесь содержит 14% свободной ИзРО.

Смесь, состоящая из кристаллов монофосфата кальция, 0,29% нерастворимых частиц анатита и 14% фосфориой кислоты, обрабатывают в аннарате, заполненном катнонитом из сополимеров полистирола н дивииилбензола, активированным сульфонатнымн груннами. Величина частиц катноиита 15-40 мк. В катионообмеииом аииарате за 1 час образуется 38 кг монофосфата кальция.

Получеппая фосфорная кислота, содержащая около 30% МзРО,ь отводится из слоя катиоиита.

В катионит вместе с кристаллами монофосфата кальция поступает каждый час около 1,1 кг пустой породы, которую затем удаляют из слоя катионнта промывкой водой при комнатной темнературе. После промывки катионнт регенерируют мииералыюй кислотой.

Постуиаюихий из барабанного фильтра маточный раствор вновь подают в резервуар для химического разложеиия.

Промывной раствор, который ностунает нз барабанного фильтра, смешивают с маточиым раствором и вместе с ним подают в реактор.

Постоя 1ное количество маточного раствора и моющей жидкости, составляющее 5% от циркулирующего в течение часа количества, отводят и используют для удалення нежелательных катионов железа, алюминня или других загрязнений.

В ненрерывном процессе разложения, проводимом с интервалом в 9 час расходуют

138,3 л ПзР04 (80 вес. %), 130 НгО и 124 кг апатита. В реззльтате получают 343,12 кг (влажного) и 295,1 кг (сухого) монокальцнйфосфата, 70 кг 30%-ной фосфорной кислоты.

Количество циркулирующей жидкости составляет 467,8 л и соответствует взятому в иачале нроцесса количеству фосфорной кислоты (8qBec. %). Если процесс проводят с иеподвижным катиоинтом, то катнонит нромывают до его регенерации.

Если катиоииый обмен проводят иенрерывио R нсевдоожижеином слое, то катиощгг иромывают носле его регенерации.

В любом случае полученная фосфорная кислота не загрязнена кислотой, используемой для регенерации катноиита.

Предмет изобретения

Способ нолучения фосфориой кислоты путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой с получением насыщенного или пересыщениого раствора монокальцийфосфата с последующим удалеиием нерастворимых нримесей из раствора, кристаллизацией монокальцнйфосфата н превращением его в фосфорную кислоту обработкой катиоиитом, отличающийся тем, что, с целью упрощения нроцесса, для разложения фосфатного сырья используют фосфорную кислоту, насыщениую или пересыщенную монокальцийфосфатом, а кристаллизацию монокальцийфосфата из раствора ведут до удаления нерастворимых примесей из раствора.