СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к технологии получения фосфорной кислоты из фосфатного сырья.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой с получением насыщенного и пересыщенного раствора монокальцийфосфата с последующим удалением нерастворимых примесей из раствора, кристаллизацией монокальцийфосфата, который затем превращают в фосфорную кислоту обработкой катионитом.

Недостатком указанного способа является невысокая концентрация моиокальцийфосфата Б растворе, получаемом после обработки фосфатного сырья фосфорной кислотой.

Для интенсификации процесса предлагается способ получения фосфорной кислоты, по которому для разложения фосфатного сырья используют фосфорную кислоту, насыщенную ИЛИ пересыщенную монокальцийфосфатом.

Пример 1. 240 г апатита следующего состава (в %): 39,6 PaOs; 49,1 СаО; 2,6 РегОз; 2,4 SiOs; 1,13 АЬОз и 2,7 F вводят в 3000 мл 65%-ной фосфорной «ислоты технического качества при 100°С и перемешивании. Одновременно через раствор продувают воздух для удаления фтороводорода. Через некоторое время образуются кристаллы монокальцийфосфата.

К образовавшемуся таким об|разом пересыщенному раствору монокальцийортофосфата в фосфорНой кислоте в резервуар для разложения добавляют еще 100 г апатита и стехиометрическое количество 55%-ной по весу НзРО4. Температуру в резервуаре для разложения поддерживают равной 100°С и непрерывно производят перемешивание раствора. 0:бразовавшуюся на первой стадии суопензию цмонокальцийфосфата переводят порциями по 500 мл а.3 резервуара для разложения в отстойник и оставляют в нем стоять короткое время при температуре 95°С, чтобы могли осесть грубые неразложившиеся примеси, и

затем суспензию переводят в кристаллизационный резервуар, где происходит дальнейшее образование кристаллов при температуре 85°С. Материал из кристаллизационного резервуара фильтруют через фильтровальную перегородку из спекшихся частиц стекла и промывают. В качестве промывного раствора используют 55%-иую фосфорную кислоту, которая перед этим была насыщена монокальцийфосфатом. Промытые и высушенные кристаллы монокальцийфосфата содержат 12% свободной НзР04. 3 Довекс 50 WX-8 (сополимера стирол-дивинилбензола, содержащего группы SOsNA) в очень чистую фосфорную кислоту. Маточный раствор и промывную жидкость, которые сливаются с фильтра, отводят об;ратно в резервуар для разложения. Отведенная жидкость содержит примерно такое количество НзРО, которое необходимо для разложения апатита. Раствор почти полностью насыщен монокальцийфосфатом. Если производить, разложение апатита этим раствором, образование кристаллов монокальцийфосфата начинается практически тотчас же с началом реакции разложения. Всего проработано 22 аналогичных цикла, Было израсходовано: 55%-ной НзР04 1329 мл; Н20 2145 мл (возмещение потерь при испарении); апатита 544 г. Получено монокальцийфосфата Са(Н2РО4)2Н2О : 817,86 г (влажного) и 720,26 г (сухого). Кроме того, неопределенное количество монокальцийфосфата содержится в маточном растворе. Количество раствора цикла 3000 мл, и таким образом оно соответствует введенному вначале количеству 65%-ной фосфорной кислоты. В каждом цикле после кристаллизации монокальцийфосфата отделяют некоторое количество разложенного раствора для извлечения -накапливающихся прим-есеи, например железа, алюминия, свинца и т. д. Отделяемое количество разложенного раствора 1836 мл. Оно возмещается соответствующим количеством фосфорной кислоты с содержанием 65% по весу НзРО4. Содержимое отстойника состоит из грубых нерастворимых примесей апатита в количестве 8,1 г. Содержания Р205 установить нельзя. Пример 2. 2000 мл 75%-ной по весу фосфорной кислоты, которая уже до этого применялась для получения монокальцийфосфата, нагревают до 100°С при непрерывном перемешивании. После того как раствор нагревается до температуры обра-ботки, начинают непрерывное продувание воздуха через раствор для удаления летучих фторидов. Полученный таким образом маточный раствор используют как реа-кциониую среду, в которую добавляют 100 г кОНцентрата апатита, полученного из магнито-апатитовой руды, содержащей (в %): 39,60 РгОз; 50,08 СаО; 4,34 SiO2; 0,08 АЬОз; 1,75 растворимого в соля-ной кислоте Fe; 2,72 F, и обрабатывают апатит 55%-ной по весу НзРО4 с получением монокальцийфосфата. Расход кислоты 72,2 мл. Суспензию моно-кальцийфосфата сливают порциями по 500 мл маточного раствора в отстойник, где нерастворенные твердые вещества (преимущественно двуокись кремния) оседают. Затем суспензию переводят во второй резе,рвуар, в котором при температуре 89°С идет дальнейщая кристаллизация монокальцийфосфата. Кристаллы монокальцийфосфата фильтруют на фильтровальной перегородке из спекшихся частиц стекла и промывают. В качестве промывной жидкости используют 75%-ную по весу фосфорную кислоту, которая до этого была насыщена техническим монокальцийфосфатом. После разбавления до содержания 55% промывную жидкость отводят обратно в |резервуар для разложения руды и возмещения израсходованной при получении монокальцийфосфата кислоты. Разбавление до 55% проводят, чтобы компенсировать потерю воды за счет испарения. При фильтровании получают 189 г монокальцийфосфата с 12% сво(3одной фосфорной кислоты. Порциями по 14 г монокальцийфосфат растворяют соответственно ;в 58 мл 30, 35, 40 и 45%-ной 1ПО весу фосфорНОй кислоты технического качества. Образующиеся растворы приводят- в СО-прикосновение с 56 мл Н-ионообменной смолы типа Довекс 500 WX-8. Кислоты вымываются водой до значения рН 6,0 и элюаты исследуются на НзРО4. Концентрация кислоты соответственно 33, 38, 45 и 48,5% по весу. Предмет изобретения Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой с получением насыщенного и пересыщ,енного раствора монокальцийфосфата с последующим удалением нерастворимых примесей из раствора, кристаллизацией монокальцийфосфата и превращением его в фосфорную кислоту обработкой катионитом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, при разложении фосфатного сырья используют фосфорную кислоту, насыщенную или пересыщенную монокальцийфосфатом.