Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способу получения кислоты, которая может быть использована в производстве минеральных, удобрений. Известен способ получения фосфор ной кислоты, включающий сернокислот ное разложение фосфатного сырья с последующим отделением осадка и выдерживанием кислоты 1-2 сут при 2050 С. При этом кислоту или продувают воздухом, или перемешивают для снятия пересыщения. Далее отделяют осадок примесей и добавляют в кислоте 0,5-5% 93%-ный вес для повторного выделения примесей 1., Недостатком данного способа явл ется длительность процесса, связан ная с выдержкой кислоты для снятия пересыщения. Наиболее близким к предлагаемом является способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот, кристаллизацию сульфата кальция, обработку пульпы воздухом с последующим разде лением ее на два потока, один из которых в количестве 80-90% возвращают на стадию разложения и кристал лизации, а другой - на фильтрацию с отделением осадка сульфата кальция. Предварительно перед фильтрацией пульпу выдерживают при 65-90°С в течение 2-4 ч 2J, При этом пульпу обрабатывают поз духом при соотношении пульпы и воздуха равном 1:60-170. Плотность потока, возвращаемого на стадии разложения и кристаллизации, составляет 1,6 г/см. Недостатком известного способа является неполное снятие пересыщени что приводит к забивке оборудования фильтра и снижению производительнос процесса за счет ухудшения условий фильтрации. Цель изобретения - повышение про изводительности процесса за счет улучшения условий фильтрации. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения фосфорной кислоты, включающего разложение фоссырья кальция и обработку реакционной пульпы воздухом, с посл дующим разделением ее на два потока один из которых возвргицают на стадии разложения и кристаллизации, а другой - на фильтрацию с отделением осадка сульфата кальция, при этом объемное соотношение реакционной пульпы с воздухом поддерживаЛт равнъа 1:1,5-15, а плотность потока, возвращаемого на стадии разложения и кристаллизации, поддерживают от 0,4 до 1,5 г/см. Обработку пульпы воздухом ведут IB присутствии серной кислоты или монокальцийфосфата при BecoBOf.1 соотношении высаливающего агента к растворенному сульфату кальция в растворе фосфорной кислоты поддерживают paBHbW 0,5-2,5:1. При этом пульпу обрабатывают воздухом 0,5-15 мин, а объемное соотношение рециркулируемого и филь±руемс;го потоков поддерживают равным О,,0:1. Пример 1. В реактор загружают 2600 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг апатитового концентрата, которые разлагают серной и оборотной фосфорной кислотами при . В результате разложения получают 7800 кг (4,67 м ) суспензии полугидрата сульфата кальция, содержащей 2160 кг полугидрата сульфата кальция и 5640 кг фосфорной кислоты, концентрацией 45% . Фосфорная кислота содержит, мас.%: 0,5 и СабОд 1,4. Суспензию .обрабатывают 7 нм воздуха при В течение 15 мин и 135 кг 93 мас.% серной кислотой. При этом осаждается сульфат кальция и содержание его в кислоте снижается до 0,32 мас.%. После разделения газожидкостного потока на рециркулируемый с плотностью 0,68-1,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1000 и фильтруемый с плотностью 1,5-1,8 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 600 получают 840 кг продукционной фосфорной кислоты, мас.%: 45; H.,SO4 3 и 1501 кг полугидрата сульфата кальция. Производительность по фильтрации 1500 кг/м.ч CaSQ в пересчете на сухой сульфат кальция. Пример 2. Способ осуществляют согласно примеру 1. В результате разложения получают 19200 кг -суспензии дигидрата сульфата кальция, состоящей из 6400 кг CaSO4.2 H, и 12800 кг раствора экстракционной фосфорной кислоты, концентрацией 30 мас.% РаОр, содержащей . концентрацией 2 мас.% и 1,8 мас.% CaSO , Полученную суспензию обрабатывают 0,5 мин 24 м воздуха и 172 кг 75%ной , При этом происходит осаждение дигидрида сульфата кальция до остаточного содержания его в жидкой фазе 0,25 мас.%. Полученный газожидкостный пенный поток разделяют на верхний, переменной плотности, изменяющийся от 1,5 г/см до 0,44 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1800 cMVr, нижний плотностью 1,5-1,55 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1200 . Суспензию из верхнего слоя в количестве 14529 кг рециркулируют в зону разложения сырья, а пульпу из

нижнего слоя в количестве 4843 кг выводят на фильтрацию, при этом получают 1275 кг экстракционной фосфорной уислоты, содержащей, вес. %: 30; %SO4. 3 и 1798 кг дигидрата сульфата кальция.

Производительность по фильтрации 720 кг/м ч в пересчете на сухой сульфат кальция .

П р и м е р 3, Способ осуществляют согласно примеру 1. В результате разложения при 105 С в 5200 кг рециркулируемой пульп 1000 кг апатитового концентрата получают 10400 к суспензии, состоящей из 2880 кг полгидрата сульфата кальция и 7520 кг раствора экстракционной фосфорной кислоты, концентрацией 45 мас.% по , содержащей , концентрацией 0,5 мас,% и 1,5 мас.% CaSO4

Полученную суспензию обрабатывают 12 нм воздуха в присутствии 328 кг суспензии, содержащей 139 кг фосфата кaльция и 189 кг экстракционной фосфорной кислоты. При этом содержание полугидрата сульфата кал ция понижается в растворе до 0,4 вес.%. После разделения газожидкостного потока на рециркулируемой плотностью от 0,6 до 1,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 800 и фильтруемый плотностью 1,5-1,7 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1200 , получают 1128 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты и 1523 кг п лугидрата сульфата кальция.

Произволительность по фильтрации 1300 в пересчете на сухой CaS04.

Пример4. В реактор загружа 9600 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг фосфата Кара-Тау, содержащего 28 мас.%, и используемого

для разложения смеси 890 кг 93%-HoW серной кислоты и 2910 кг оборотнсзй фосфорной кислоты. В результате разложения при получают 14400кг суспензии дигидрата сульфата кальдия (4800 кг CaSO4 2 Hj,p) и 9600 кг раствора экстракционной фосфорной кислоты, концентрацией 21 мас.% по Ojr содержащей концентрацией 3,5 мас.% и 1,4 мас.% CaSO4. Обработ ку полученной суспензии ведут 15 нм воздуха 4 мин. В результате обработки, содержащие CaSO4 в растворе эк-стракционной фосфорной кислоты снижается до 0,3 мас.%. После разделени газожидкостного потока на рециркулируемый с плотностью 0,52-1,5 г/см. и фильтруемый плотностью 1,51 г/см получают 1245 кг продукционной фосфорной кислоты концентрацией 21% и 1705 кг фосфогипса. Производительность по фильтрации 600 кг/ ч по сухому сульфату кальция.

ЗАВИСИМОСТЬ влияния объемного соотношения пульпы и воздуха, высаливающих агентов, времени, плотности рециркулируемого потока и соотношения между рециркулируемым и фильтруемым потоками на степень снятия остаточного пересыщения и крупность кристаллов сульфата кальция при получении фосфорной кислоты приведены в табл. 1} сравнительные данные известного и предлагаемого способов приведены в табл. 2.

Применение предлагаемого способа позволяет повысить производительность процесса за счет улучшения условий фильтрации, повысить выход продукта, снизить содержание сульфата кальция до 0,25-0,35 мас.%, что снижает инструкцию оборудования и коммуникаций, стабилизирует работу фильтровального оборудования.

о о о о

о о in гм о о о о

«в 00 о (N1

ооо

о

о

ооо

о1Л

1Л

гч

iH(

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий разложение фоссырья смесью серной и фосфорной КИС/1ОТ, кристаллизацию с,ульфата кальция, обработку реакционной пульпы воздухом с последующим разделением ее на два потока, один из которых возвращают на стадии разложения и кристаллизации, а другой - на фильтрацию с отделением осадка сульфата кальция, отличающийся тем. что, с целью повышения производительности процесса путем ул5чшения условий фильтрации, объемное соотношение реакционной пульны с воздухом поддерживают равным 1:1,5-15, при этом плотность потока, возвращаемого на стадии разложения и кристаллизации, поддерживают от 0,4 до 1,5 г/см. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку пульпы воздухом ведут в присутствии серной кислоты или монокальцийфосфата, при этом весовое соотношение высаливающего агента к растворенному сульфату кальция в растворе фосфорной кислоты поддерживаиот равным 0, 5i 2,5:1. 3. Способ по п. 1, отличаю(Л щ и и с я тем, что пульпу обрабатывают воздухом 0,5-15 мин. 4. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что объемное соотнршение рециркулируемого и фильтруемого потоков поддерживают равным О,53,0:1.

о о

о о tN

о о о с

1Л tN

г о

1Л

I

I чЧ

tN .-I .Н Ш .-Н

V

о N П о г-н

ю

о. 1Л 1Л

CN d о гЧ ,4

II(N

in in

Iоr I

«лю

r- (N M

о о о

о о

о о о о

о

ОП

«Нг-1

N

|Л

01

лв

(П

о

о

о

ш

1Л

. -ш

II- гЧ

N «гII

1Л 59- П М

г о

in in

1Л CM

4

rO

w

о

о

О CM

N