Способ очистки фталевого ангидрида Советский патент 1933 года по МПК C07C51/43 C07D307/89 

Предлагаемое, изобретение имеет целью получение из технически грязногр фгалевого ангидрида второго сорта (75-95%-ногО) чистого продукта „(99- ПЬ%-ного).Л . -.

Преимущества предлагаемого способа очистки фталевого ангидриш заключаются в и сключйтельнрй дешевизне употребляемых для очистки веществ, при чем уменьшения выхЬдо, чистого фталевого ангидрида не яаб/ юдается.

Обычно для очистки фталевого ангидрида применяют fllCI, 7.п...з, H2SO4S IHaHSOi, PbO, MriO2 и др. По предлагаемому способу, вместо указанных веществ, берется хлористый натрий, хлористый

-кальций, ркись железа и закись меди.

, Для очистки фталевогб ангидрида в „котелок, снабженный мешалкой, загружается сырой фталей ьш ангидрид, который сначала подсушивается при 180- 280° в течение трех- четырбх часов, при -.постепенном повышении температуры. Затем температура «пускается до 180-г2Ш ив котелок загружается хлористый натрий и окись железа или пиритные : огарки, или хлористый кальций и окись /железа или пиритные огарки.

Можно также работать только с

одним хлористым HaTpii M или одним

, хлористым кальцием; однако . продукт

получается окрашенным, поэтому лучше брать смеси с окисью железа или с пиритными огарками или другими окнт сями металлов, как окись свинца, закись меди и др. Окиси этих металлов действуют в данном случае обесцвечивающе.

Хлористый натрий или хлористий кальций (с:ухой прокаленный) берется в количестве от 0,5% до f/o к загрузке; окись железа (или пиритн| е огарки), а Также окись свинца или зак:ись меди- в количестве к загрузке. Затем температура Опять выдерживается при 200-280° в течение трех-четырех часов После этого содержимЬе котелка подвергается Перегонке под вакуумом или без вакуума (в последнем случае выход фталевого ангидрида меньше) или же фталевый ангидрид из котелка возгоняется продуванием воздуха при 160- 180°.

При очистке с одним хлористым алюминием фталевый ангидрид в средней наиболее .чистой фракции получается окрашенным в желтый цвет, но прибавки окиси свинца (РЬО), окиси железа Рез Оз (или пиритных огарков) или закиси меди приводят к бесцветному продукту.

Кроме того, хорошо также применять смесь хлористого алюминия и хлористого натрия, где хлористый алюминий составляет от 0,1 до 0,25 части смеси с окисью свинца, окисью железа (или пиритнымй осарками) или же с закисью меди.

. . Загружалось сырргс ф йieeoro ангидрида 557 г ХВ7,3%) йлн в

пересчете на чистый фталевый ангит

дрйд 486,2 г: После подсушивания при

180-280° в течение 3J часов

,NaCn,5o/o 8,4 г и пиритных огарков 1,5% 8,4 г месь нагревалась при 180-280° в течение 4 М часов.

Перегонка под вакуумом при 60- 70 мм остатЪчного давления с дефлегмационной трубкой в 25 ем длины дала 43Э,4 г фталевого ангидрида, что составляет выход к взятому фталевому ангидриду ,

Из этой средней, фракции (по анализу имевшей получается продукта

224,8 е, или 46,2%.

Остальное .представляло головную и хвостовую фракции, имевшие продукт 9|5-97 /о, окрашенный в буро-красный црет. Этот посл едний продукт подвергался, вторичной перегонке. Пот;ери фталевого ангидрида составляют около idVov но при очистке более высокопроцентного фталевого ангидрида второго сорта потери уменьшаются и,

например, при 95 -97уо ном: исходно продукте { условных и хвостовых фракцй пртгери составляют всего 2-3°/о..и

Пр.едмет изобретения.

1. Способ очистки фталевого анги дрида, отличающийся тем, что фталевыЙ ангидрид нагревают сначала при темпе ратуре 180-280° в течение tpex-четырех часов, затем прибавляют смесь хлог ристого натрия либо хлористого каль ция с окисью железа или другами окисями металлов, например, окисью свинца; закисью меди и др., понизив оредварительно температуру до 180-120°, а после прибавления вновь повышают темпера туру до 200-280° держат 3-4 часа, после чего смесь подвергают разгонке под вакуумом, либо продувают врздухоЦ с целью выделения фталевого ангидрида. 2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что очистку ведут в присутствии смеси хлористого алюминия с окисями вышеозначенных металлов с прибавлением хлористого натрия или без него.