Способ очистки фталевого ангидрида Советский патент 1976 года по МПК C07D307/89 C07C51/42 

1

Известен способ очистки фталевого ангидрида, полученного при окислении нафталина или о-ксилола кислородсодержащими газами, путем дистилляции фталевого ангидрида-сырца, предварительно обработанного минеральными солями, например солями цинка. Однако в результате дистилляции получают продукт, имеющий высокую цветность по шкале цветности (в среднем 80-120 ед. АРНА по щкале Хазена) и низкую те)рмическую стойкость, что делает этот продукт непригодным для производства пластмасс и лаков высокого качества.

Предлагаемый способ отличается тем, что дистилляцию ведут в присутствии катализатора, представляющего металлический цинк, его окись или сплав цинка с другими металлами, например железом, или цинкаты щелочных металлов.

Это повышает качество продукта. Катализаторы можно использовать в виде насадки, например, из цинка или его сплавов, их можно наносить на насадочные тела, инертные к реакционной среде, например керамику, углеродистую сталь, фарфор.

Температура в процессе дистилляции с флегмой не должна превыщать 230°С. В результате в отгоне получают 80-90% продукта, имеющего цвет расплава при 150°С не более 10-15 ед. АРНА. Остальная часть продукта соответствует I сорту действующего ГОСТа.

В случае рециркуляции хвостовой части продукта в процессе очистки весь продукт имеет одинаково низкую цветность. При фракционном отборе продукта до 75% его может

быть получено с цветом расплава при 150°С до 10 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250°С около 30 ед. АРНА. При использовании данного метода очистки отсутствует снижение выхода товарного продукта.

Пример 1. Фталевый ангидрид-сырец, полученный из нафталина и предварительно обработанный 0,25-0,5 вес. % углекислого натрия в течение 3-4 час при 270-275°С, дистиллируют с помощью колонки с разделяющей способностью 4-5 теоретических тарелок, заполненной кольцами Рашига: ке|рамнческими, покрытыми слоем цинката щелочного металла толщиной 0,1 мм (например, натрия или

калия), цинковыми или стальными оцинкованными (слой оцинковки представляет собой сплавы цинка с железом, свинцом, алюмини ем). Дистилляцию ведут при 200°С с флегмой в колонне 0,5. Получают 75% продукта, имеющего цвет расплава при 150°С 5-10 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250°С - 25-30 ед. АРНА. При отборе 90% продукта он имеет соответственно цвет 15 и 80 ед. АРНА. Остальные 10% продукта соответствуют нормам на I сорт действующего ГОСТа

П р и м е р 2. Фталевый ангидрид-сырец из нафталина обрабатывают .и дистиллируют в условиях примера 1, но колонну заполняют кольцами Рашига из углеродистой стали, покрытыми смесью окиси цинка и углекислого цинка в соотношении соответственно 9 : 1 по весу. Толщина слоя около 0,1 мм. В результате дистилляции получают продукт тех же показателей и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 3. Фталевый ангидрид-сырец из о-ксилола обрабатывают и дистиллируют в условиях приме|ра 1. Получают 85% продукта, имеющего цвет расплава при 150°С 15 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250°С - 50 ед. АРНА. Остальные 15% продукта соответствуют нормам на I сорт действующего ГОСТа.

Пример 4. Фталевый ангидрид-сырец из нафталина, предварительно обработанный 0,5%-ной кислотой и мелом (эквивалентное количество карбоната кальция), содержащий

около 0,01% 1,4 - нафтохинона, дистиллируют в условиях пр.име|ров 1 и 2. Получают 75% продукта, имеющего цвет расплава при 150°С 15 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250°С - 40 ед. АРНА. При отборе 90% продукта цвет соответственно 30 и 40 ед. АРНА. Остальные 10% продукта соответствуют нормам на I сорт действующего ГОСТа.

Формула изобретения

1.Способ очистки фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина «ли о-ксилола кислородсодержащими газами, путем дистилляции, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, дистилляцию ведут в присутствии катализатора, представляющего металлический цинк, или его окись, или сплав цинка с другим-и металлами, например железом, или цинкаты щелочных металлов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализаторы используют на носителе.