СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИДРАЗИНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИТРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ И МАГНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C01B21/16 

Изобретение относится к способу получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния, которые могут применяться как твердые газообразователи, как энергоемкие соединения, как источНИКИ связанного гидразина и как концентрированные носители связанного азота в воднорастворимой форме.

Известен способ получения гидразинового соединения нитрата кальция Ca(NO3)2-2N2H4HgO, основанный на реакции спиртового раствора нитрата кальция с гидразингидратом с последующим выдерживанием выпадающего осадка в вакууме.

Недостатками известного способа являются низкая чистота получаемого продукта, необходимость применения больших количеств органического растворителя и отсутствие данных о возможности получения гидразнновых соединений нитратов магния и стронция этим способом.

Для получения гндразнновых соединений нитратов магния, кальция и стронция высокой степени чистоты без использования органических растворителей предлагается способ, по которому безводный нитрат щелочноземельного металла или магния растворяют в небольщом количестве безводного гидразина и удаляют избыточный гидразин в вакууме при температуре ниже предела термической устойчивости гидразината данного состава. Способ обеснечивает количественный выход целевого продукта и отсутствие в нем посторонних примесей. Варьируя температуру в пределах 25-120°С, давление и время выдерживания в вакууме, можно получать гидразиновые соединения с различным молярным отнощением M(N03)2-N2H.i. Отгоняемый в вакууме гидразин возвращают в цикл без дополнительной очистки.

Пример 1. Получение дигидразина нитрата магния.

В 8 жл 99,7%-ного гидразина медленно растворяют 3,1 г Mg(NO3)2. Раствор выдерживают в вакууме (около 1 мм) при 25°С в течение 8 час, собирая отгоняющийся гидразин в ловущке, охлажденной до минус 78°С. После исчезновения жидкой фазы образуется твердый продукт, содержащий около 6 моль N2H4 на 1 моль Mg(NO3)2. Температуру медленно повышают и выдерживают продукт при 120°С в течение 1,5 час в вакууме. Получают с количественным выходом дигидразинат нитрата магния, имеющий плотность 1,73 г/см.

Найдено, в %: Mg 11,16; 10,96; МОз 58,64; N2H4 30,20.

Mg(NO3)2-2N2H4.

Пример 2. Получение дигидразината нитрата стронция.

В 12мл 99,7-ного гидразина растворяют 5,9 г 5г(МОз)2 и выдерживают раствор в вакууме при 28°С в течение 20 час. Получают с количественным выходом кристаллический дигидразинат нитрата стронция.

в %: Sr 31,96; NOs 44,23; N2H4

Найдено, 23,50.

5г(МОз)2-2М2Н4.

в %: Sr 31,77; NOa 44,97;

Вычислено, N2H4 23,24.

Предмет изобретения

Способ получения гидразиновых соединений нитратов щелочноземельных металлов и магния путем взаимодействия нитратов соответствующих металлов с гидразином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, взаимодействию подвергают безводный нитрат металла с безводным гидразином с последующим удалением избытка гидразина в вакууме при 25-120°С.