СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВОДИО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА Советский патент 1972 года по МПК B01D15/00 

Изобретение относится к области регеиерации водио-аммиачиого раствора ацетата меди, применяемого в производстве для выделепия бутадиена 1,3 из его смесей с Н-бутенами и другими углеводородами.

Известный способ регеиерации водно-аммиачного раствора ацетата меди производства синтетического каучука заключается в механическом деэмульгировании раствора пропусканием его через фильтрующие материалы, например отбеливающие земли или глииы.

Недостатком известного способа является окисление в порах фильтрующего материала кислородом воздуха одновалентной меди до двухвалентной, приводящее к разложению медио-аммиачного комплекса с выпадением осадка закиси меди, значительно снижающего эффективность регеиерации.

Предлагаемый снособ отличается от известного тем, что из пор фильтрующего материала предварительно ири поииженном давлении удаляют воздух с последующим заполнением пор водой водным раствором аммиака или газообразным аммиаком.

Кроме того, удаление воздуха из фильтрующего материала ведут до остаточного давления ие менее 1 мм рт. ст.

предлагаемому способу (с предварительной обработкой фильтруюп1.его материала) 0,5- 0,9 MUHj а по известному (без предварительной обработки) - 1,5-2 мин.

Пример 1. Поглотительный раствор, применяемый в производственных условиях, после дополнительной обработки известным методом (добавка винилацетилена в количестве 0,03 вес. % и нагреваине раствора ири

80-90°С в течение 6 час имел время расслаивания 4 мин, (увеличеиие объема 10%). После регеиерации этого раствора с применением в качестве фильтрующего материала зикеевской опоки (с величиной зерна 5-

10 мм, в колонке диаметром 40 мм и высотой слоя 140 мм, в течение 3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбцированного воздуха из пор опоки при поиижеином давлеиии (до остаточного

давления ие менее 1 мм рт. ст.) с последующим заполиением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 0,7 мин (без увеличеиия объема раствора). П р и М е р 2. Поглотительный раствор, примеияемый в производственных условиях, после дополнительной обработки, описанной в примере 1, время расслаивания 4 мин (увеличеиие объема 15%). После регенерации этого раствора с применением в качестве

КСК (в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя 140 мм, в течение 3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из пор силикагеля при пониженном давлении (до остаточного давления не менее 1 мм рт. ст.) с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 1,1 мин (без увеличения объема раствора).

Пример 3. Поглотительный раствор, описанный в примере 1 и 2, имел время расслаивания 3,5 мин (увеличение объема 10%). После фильтрации поглотительного раствора через активный уголь марки БАУ (в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя с учетом его удельной поверхности 70 мм в течение 3-х час) с предварительной обработкой, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из пор угля при пониженном давлении с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 0,6 мин (без увеличения объема раствора).

Пример 4. Поглотительный раствор, применяемый в производственных условиях, после дополнительной обработки (добавки эмульгатора: олеиновой кислоты или ее соли) имел время расслаивания 2-2,5 мин (увеличение объема-10%). После регенерации этого раствора с применением в качестве фильтрующего материала зикеевской опоки

(с величиной зерна 5-10 мм, в колонке диаметром 40 мм, высотой слоя 140 мм, в течение 3-х час) без предварительной обработки время расслаивания понизилось до 1,5-2 мин (без увеличения объема раствора).

После регенерации поглотительного раствора, имеющего время расслаивания 5-8 мин (увеличение объема -30%) в тех же условиях, но с предварительной обработкой зикеевской опоки, состоящей в эвакуировании адсорбированного воздуха из ее пор при пониженном давлении с последующим заполнением пор водным раствором аммиака, время расслаивания понизилось до 0,5-0,9 мин

(без увеличения объема раствора).

Предмет изобретения

Способ регенерации водно-аммиачного раствора ацетата меди, например, в производстве синтетического каучука, путем пропускания раствора через фильтрующий материал, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности регенерации, из пор фильтрующего материала предварительно при пониженном давлении удаляют воздух с последующим заполнением пор водой, водным раствором аммиака или газообразным аммиаком. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

удаление воздуха из фильтрующего материала ведут до остаточного давления не менее 1 мм рт. ст.