Способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди Советский патент 1983 года по МПК C07C7/156 

со 00 :о :AD Изобретение относится к регенера ции поглотительного раствора в процессах выделения бутадиена-1,3 методом хемосорбции растворами солей одновалентной меди. В промышленности синтетического каучука используется способ регенерации медно-аммиачного поглотительного раствора, применяемого в процессах вьщеления бутадиена-1,3 методом хемосорбции, путем фильтрации его через активней уголь марки АГ-3 при комнатной температуре И.. . , Недостаток способа . - большой расход активнйго угля (до 10 кг на 1 т.бутадиена) и его высокая стоимость (560 руб/т), -что значительно повышает затраты на регенерацию поглотительного раствора.. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди применяемого в процессах йыделения бутадиена методом хемосорбции, путем пропускания его через отработан ную дробленую резину при 18-25°С. Используемый известным способом фильтрующий материал является отходом шинной промышленности. Бывшую в употреблении дробленую резину (ав томобильные покрышки, протекторы и др.) различных марок: РД (.ТУ-3810436-76) , РДД-5 (ТУ-38-1р4255-77) НДР (ТУ-3904-002-75) выпускают регенератные заводы. Стоимость дробле ной резины в зависимости от марки составляет 90-180 р , что значитель но меньше стоимости активного угля АГ-3. Известный способ регенерации обеспечивает замену дефицитного активного угля марки АГ-3 приводит к снижению затрат на регенерацию по глотительного раствора 2 . Однако используемый известным способом фильтрующий материал быст ро отрабатывается, что приводит к снижению степени очистки поглотительного раствора, большому расход дробленой резины и снижению производительности процесс. Цель изобретения - повышение про изводительности процесса,степени . очистки поглотительного раствора и сокращение расхода дробленой резины. Поставленная цель достигается те что согласно регенерации поглотительного раствора на основе солей одновалентной меди, применяемого в процессах выделения бутадиена-1,3 методом хемосорбции, путем пропуск ния его через отработанную дробленую резину при 40-100 С, предпочтит ьно при 70-100®С. Проведение процесса при повышенных температурах способствует полимеризации примесей ацетиленовых углеводородов в растворе и поглощению продуктов полимеризации дробленой резиной в результате гидрофобного взаимодействия. Пример ,1. Поглотительный раствор для регенерации готовят путем введения винилацетилена в количестве 0,05 моль/л и нагревания в стальном баллоне при в течение 16 ч. Регенерацию поглотительного раствора проводят в динамических условиях путем пропускания .его через фильтрующий материал в стеклянной колонке с рубашкой диаметром 15 мм, Загрузка фильтруквдего материала 20 см , высота слоя 140 мм. Скорость пропускания поглотительного раствора через колонку составляет 6 л/л фильтрующего материала в час и поддерживается постоянной во всех опытах. Контроль за изменением -.. свойств раствора в процессе регенерации осуществляют путем отбора проб (по 30 мл через 20 мин), которые анализируют по методике, основанной на определении времени разрушения пены поглотительного раствора ).. Содержание в поглотительном растворе ионов одно- и двухвалентной меди, ацетат-иона и аммиака соответствует требованиям технологического регламента цехов разделения бутанбутадиеновых смесей методом хемосорбции и в процессе регенерации не из- . меняется. I В указанную стеклянную колонку загружают дроблёную резину марки РДЦ-5 (объем 20 мл, насыпной вес , .0,40 г/мл, размер частиц 5 мм . Опыт проводят при 20С до полной отработки фильтрующего материала ( и° мин). Количество отрегенерированного раствора 25 мл/г.Пример 2. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при 40°С. Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной обработки фильтрующего материала не наблюдается. Степень очистки раствора 30% Ci 7,3 мин, 1 j 4,5 мин) . Пример 3. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при . Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной отработки фильтрующего материала не происходит. Степень очистки раствора 44% (t1f 7,3 мин, л I//4U, -.VП 4,1 мин). Пример 4. Аналогично примеру 1 регенерацию проводят при 80°С. Пропускают 40 мл/г раствора, однако полной отработки фильтрующего материала не происходит. Степень

очистки 66% (г 1,3 минЛр . 2,5 мин).

Пример 5, Опыт при в связи с повышенным давлением паров аммиака.проводят в стальном баллоне в статических условиях. В баллон емкостью 100 мл загружают 50 мл раствора и 20 мл дробленой резины. нагревают до на кипящей водяной бане. Контакт поглотительного раствора с дробленой рези;Ной осуществляют в течении l ч при периодическом встряхивании баллона. :После этого его охлаждают до комнатной температу|ры и проводят анализ раствора: 1 7,3 мин, 1 .

Влияние температуры на процесс регенерации поглотительного раствора фильтрованием через дробленную резину марки РДЦ-5

0,8 мин, степень очистки раствора 89%.,

П-.р и м е р 6. Аналогично примеру 5 опыт проводят при 20 С (JHa4 мин). После контактирования раствора в течение 1 ч 2 2,6 мин, степень очистки раствЪра 64%.

В связи с различными методиками проведения опытов сравнения полученных результатов проводят отдельно для динамических и статических условий.

Результаты, полученные при проведении опытов в динамических условиях, представлены в таблице.

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО РАСТВОРА НА ОСНОВЕ СОЛЕЙ ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ, применяемого в процессах выделения бутадиена1,3 методом хемосорбции, путем пропускания его через отработанную дробленую: резину, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, степени очистки поглотительного раствора и сокращения расхода дробленой резины, процесс ведут при 40-100 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 70-100с. (Л