СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКОКСИПОЛИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1972 года по МПК C08G77/18 C08G77/26 

Изобретение относится к способу получения аминоалкоксиполисилоксанов.

Известен способ получения аминоалкоксиполисилоксанов путем взаимодействия в присутствии щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминоспиртами. Однако, наряду с основной реакцией происходит расщепление полиорганосилоксанов.

Получение аминоалкоксигидридполисилоксанов этим способом невозможно, так как происходит отщепление водорода.

С целью повыщения выхода аминоалкоксиполисилоксанов и получения аминоалкоксигидридполисилоксаиов, проводят взаимодействие алкоксиорганополисилоксанов с аминосодержащими силанами общей формулы

RqSi{0(CH,),,

где R - метил; R-водород, алкил, арил;

т 2-4, ,2,3.

Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и термометром загружают 19,5 г частично гидролизованного фенилтриэтоксисилана (ПФЭС) с молекулярным весом 500 (криоскопический) и 19,5 г (0,146 моль) 2-аминоэтокситрйметилсилана. Добавляют 0,2 г КОН и кипятят до постоянной температуры в кубе. Полученную смесь фильтруют и при ректификации выделяют 11,6 г (0,098 моль), что составляет 67% от

теоретического, триметилэтоксисилана. Полученная смола в количестве 25 г представляет собой темно-коричневую вязкую жидкость с характерным запахом и содержанием N 7,70,

8,17, Si 15,55, 16,59.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 12,9 г ПФЭС и 20,9 г (0,1 моль) Ы-фенил-2аминоэтокситриметилсилана выделяют 1 г триметилэтоксисилана и после отгонки непрореагировавщего Ы-фенил-2-аминоэтокситриметилсилана получают смолу.

Пример 3. Аналогично из смеси 12,9 г ПФЭС с молекулярным весом около 1300 « содержанием 1,5% гидрокспльных групп у

атома Si и 14,03 г (0,08 моль) (2-аминоэтоксн)-диметилсилана выделено 3 г смеси ди-(2-аминоэтокси)-диметилсилана, диметилдиэтокси-ди-(2-аминоэтокси)-днметилсилана и диметилдиэтоксисилана с т. кип. 43-51°С/

6 мм рт. ст., N 7,6% и получено 14 г смолы. Элементарный анализ смолы. Пайдено, %: С 52,12, 52,50; И 6,51, 6,52; Si 15,66, 16,10; N 7,70, 8,17. CesngiSisOirNg.

Вычислено, %: С 53,1; П 6,44; Si 14,61, 8,2. Это хорощо согласуется с полученными результатами. Функциональный анализ дает содержание 2,5% этоксигрупп, что соответствует примерно одной этоксигруппе на кажгруппы у атома кремния отсутствуют. Молекулярный, вес смолы (криоскопически) колеблется в пределах 3000-4500.

Получаемые аминоалкоксиполиорганосилоксаны хорошо растворяются в ацетоне, спирте, диоксане и ароматических углеводородах.

Предмет изобретения

Способ получения аминоалкоксиполиоилоксанов путем взаимодействия в присутствии

щелочного катализатора алкоксиорганополисилоксанов с аминосодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода аминоалкоксиполисилоксанов, а также получения аминоалкоксигидрополисилоксанов, используют аминосодержащие силаны обшей формулы

(CH,)niNR2 3-q

где R--метил; R - водород, алкил, ар«л; т 2-4, , 2, 3.