СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКОКСИСИЛАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/10 

РТзобретение относится к синтезу кремнийорганических производных аминоспиртов общей формулы

R«Sl(0(CH,)NR;)4-n

где R, -Н, ал«ил, арил, алкенил, циклический или ациклический радикал; R-этил, метил, изопропил; я - 0,1,2; т-1-4, которые используются в качестве отвердителей связующих для стеклопластиков, исходных продуктов в производстве термостойких материалов и т. д.

Известен способ получения указанных соединений алкоголизом алкоксисиланов, алкиламиносиланов и силазанов аминоспиртами, недостаток которого состоит в образовании азеотропной смеси алкилалкоксисиланов с выделяющимся спиртом.

С целью устранения указанных недостатков, повыщения выхода целевого продукта, получения смещанных эфиров с различным соотношением аминоалкокси- и алкоксирадикалов и упрощения способа, предложено получать целевые продукты переэтерификацией алкоксисиланов с помощью аминоалкокситриорганилсиланов в присутствии третичных аминов и щелочных агентов при нагревании, желательно при температуре кипения смеси.

кситриметилсилана, 95 г (0,5 моль винилтриэтоксилина и 0,02 г КОН кипятят с обратным холодильником, наблюдая снижение температуры в кубе с 143 до 100°С. После фильтрации и отгонки 38,2 г (64,7%) триметилэтоксисилана (Пц 1,3771) остаток разгоняют в вакууме. Получают 22,1 г 2-аминоэтоксидиэтоксивинилсилана, т. кип. 74°С/8 мм, п 1,4230,

и 10,2 г ди-(2-аминоэтокси)-этоксивинилсилана, т. кип. 93°С/8 мм, 1,4365.

Несколько медленнее идет реакция в присутствии пиперидина и триэтиламина.

Пример 2. 33 г (0,25 моль) 2-аминоэтокситриметилсилана, 37,2 г (0,25 моль) винилтриэтоксисилана и 0,01 г КОН кипятят с обратным холодильником до установления постоянной температуры в кубе. После фильтрации и отгонки 19,5-22,4 г триметилметоксисилана (74,8-86,8%) остаток разгоняют в вакууме, получают 11,45 г 2-аминоэтоксидиметоксивинилсилана, т. кип. 68°С/8 мм, п 1,4223; 8,28 г ди-(2-аминоэтокси)-метоксивинилсилана, т. кип. 88°С/8 мм, п 1,4430 и 15,5 г три(2-аминоэтокси)-винилсилана, т. кип. 103°С/ 8 мм, 1,4662. 3 тилметоксисилана и 9,73-12,3 г бис-(2-аминоэтокси)-диметилсилана, п 1,4400. ,.-,.а„,лг, Предмет изобретения 1. Способ получения аминоалкоксисиланов взаимодействием органоалкоксисиланов с аминосодержащими соединениями в присутствии третичных аминов и щелочных агентов 4 при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа ц повышения выхода целевого продукта. качестве аминосодержащих соединений используют аминоалкокситриорганилсиланы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.