СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G8/18 

1

Известен способ получения катионитов путем сульфирования продуктов поликонденсации дифенилоксида с формальдегидом. Полученные ионообменные смолы обладают высокой термостойкостью.

Предлагается снособ получения катионитов, сульфированием продуктов поликонденсации дифенилоксида с фурфуролом. Иснользование вместо формальдегида фурфурола позволяет увеличить термостойкость и радиационную стойкость за счет наличия в структуре полимера ненасыщенного фуранового кольца.

Пример 1. Синтез катионита сульфированием продукта поликонденсации дифенилоксида с фурфуролом в блоке.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 17,2 г (1 моль) дифенилоксида и 2,7 мл (0,5 моль) HzSOi (,83 г/сл{). Повышают температуру реакции до 50°С и, интенсивно перемешивая, прикапывают 14,40 г (1,5 моль) свеженерегнанного фурфурола. Через 2,5 час образуется смола в виде гранул, которые промывают и отверждают при 110°С в течение 8-10 час. Далее высушенные гранулы помещают в трехгорлую колбу, куда заливают 21,6 мл (4 моль) П28О4 (,83 г/см) на 1 моль дифенилоксида. Через 1 час гранулы промывают и сушат при 100-110°С в течение 7 час.

Свойства полученного катионнта.

1.Влажность - 25%.

2.Насыпной вес - 0,51 г/мл.

3.Удельный объем - 1,2 мл/г.

4.Термостойкость. При кипячении полученного катнонита в дистиллированной воде в течение 20 час обменная емкость не меняется.

5.Статическая обменная емкость катионита но 0,1 н. раствору NaOH - 3,4 мг-экв/г.

6.Химостойкость. Статическая обменная емкость после обработки растворами:

5н.П95О4 - 2,6 мг-экв/г,

10%-ным П202 - 2,6 мг-экв/г.

Пример 2. Синтез катионита сульфированием продукта поликонденсации дифенилоксида с фурфуролом в растворителе.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 17,22 г (1 моль) дифеиилоксида, который растворяют в 20 мл четыреххлористого углерода (на 1 моль дифенилоксида), и 2,7 мл (9,5 моль) (,83 г/см). Повышают температуру реакции до 50°С и, интенсивно перемешивая, прикапывают 14,40 г (1,5 моль) свежеперегнанного фурфурола. Через 2,5 час образуется смола в виде гранул, которые промывают и отверждают при llO°C в течение 8-10 час. Далее высушенные гранулы помещают в трехгорлую колбу, куда заливают 21,6 мл (4 моль) 3 H2SO4 (Y-1,83 г/см). Через 1 час гранулы промывают и сушат при 110°С в течение 7 час. Свойства полученного катионита. 1.Влажность - 23,5%,5 2.Насыпной вес - 0,67 г/жл. 3.Удельный объем - 1,35 мл/г. 4.Термостойкость. При кипячении полученного катионита в дистиллированной воде в течение 20 час обменная емкость не меняется.Ю 5.Статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору NaOH - 4,0 мг-экв/г. 4 6. Химостойкость. Статическая обменная ёМкость после обработки растворами: о) о7. f 10%-ным Н202 - 3,15 мг-экв/г. Предмет изобретения Способ получения катионитов путем поликонденсации дифенилоксида с альдегидом с последующим сульфированием полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катионитов, в качестве альдегида применяют фурфурол.