ВСЕСОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК C08G6/02 

Изобретение оиносится ,к способу получения водораст1воримых ащетоноформальдегидБых смол путем конден1сацрии ацетона и формальдегида в при1сутствии щелочного катализатора.

Известны способы получения ацетоноформальдегидных смол путем конденсации ацетона и формальдегида в лрисутствиИ щелочи (1,6°/о при 70-90°С) с лодачей катализатора В одиН прием, лри этом получают смесь моно, ди, три метил о л ацетон, и в этом случае трудно регулируется экзотермический процесс.

Для получения однородных и стабильных по составу смол п редлагается способ получения водорастворимых ацетоноформальдепиаиьгх смол путем кодденса ции ацетона и формальдегида IB присутствии едкого натра при «агревавии.

В зависимости от .рН среды получают смолы с .различным соотиошением.

При Соотношении исходных компонентов 1:1 и рН среды 12,3-12,8 (подача катализатора в один прием) получают яродужты с формальдегидом 1:2; при соотношении ацетона и формальдегида 1:2 и рН юреды 10,8-11,3 (подача катализатора в оди:н или два приема) получают продукты с соотношением 1:2 (марка АЦФ-2).

Однако, при снижении рН среды до 9,8-10,3 (пр.и непрерывной подаче катализатора) при этом же исходном соотношении 1:2 получают продукты с соотнощением 1:3.

Продукты АЦФ-3 с соотношением 1:3 получают при соотношении ацетона с формальделидом 1:3 и рН среды 10,8-11,3 (при любом способе подачи катализатора).

Получение смолы АЦФ-3. В реактор загружают 40°/о-ный раствор формалина 25,2/сз и ацетона 8,4 кг, включают мещалку и смесь перемешивают 10 мин, затем смесь нейтрализуют до рН ореды 7,0-7,5 добавлением 5°/о-ного раствора едкого натра и перемешивают еще 10 мин, затем загружают катализатор в количестве 0,01 г яа 1 моль формальдегида в виде 5%-ного .раствора. Подачу катализатора проводят в течение 2 час. Одновременно с началом подачи катализатора температура смеси поднимается до 45±2°С. В случае повышения температуры выше 45° С за счет экзотермии следует проводить охлаждение. После прекращения экзотермической реакции (в конце подачи катализатора) температура устанавливается 50±2°С и синтез продолжают еще 2,5 час. Если же в конце синтеза не достигается рН среды 7,0-7,5, то проводят иейтрализацию смеси 5%-ным раствором соляной кислоты. После чего отгоняют во.ду и летучие из реакционной смеси под вакуумом при тем.пературе реакционно смеси 46-65° С и

вакууме не менее 0,9 атм. В течение 1 час

температура поддерживается в пределах 46-50°С, затем ее медленно поднимают до 64-66°С и продолжают отгонку до тех пор, пока вязкость продукта при 350°С не дастиг(нет 1800 СП (по внскозиметру Гепллера). Смолу 1при зтом получают нео праниченно растворимую в воде, бесцветную, вязкую, со следующими фяа-ико-химичеокими по«азателя1М.и:

Вязкость при 35° по

1800-1900 т

Генллеру 1,245-1,250 УД. вес АЦ

Показатель преломления

20

1,485-1,486

fiw

Коицентраадия смолы (сухой

остаток)89,00-90,50%

Содержаиие гидароксильных

Групп19,95-20,80%

Смола может найти применение при получении различных пластмасс и пенсшластов.

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимой ацетоноформальдегидной смолы путем конденсации а цетоиа и формальдепада в присутствии щелочного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с делью получения стабильной смолы, синтез проводят при /постоя««ом рН среды 9,8-11,3 и постоянной температуре 40-50°С при непрерывном введении катализатора в виде 5-ilO%-Horo водного pacTiBOpa едкого натра.