аг":ГГ:ОИ'1РЧДЯВ. С. Иванов и Н. Н. Черноусов1АТ?П1Ш--1[1:КГ''Г lin^iБИБЛИО'"Г;:--А |Заявитель Ленинградский филиал Специализированного конструкторского бюро Советский патент 1973 года по МПК C02F1/26 G01N21/00 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/34 

1

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к прибору для контроля за содержанием фенола в производственных сточных водах и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности.

Известно устройство для определения микроколичеств фенола в сточных водах, содержащее блок пробоподготовки и спектрофотометр.

Однако, известное устройство не дает возможности непосредственно в технологическом потоке определять содержание фенола в пробе, не обеспечивает необходимой точности изза изменения рН реактивов и влияния примесей.

С целью устранения указанных недостатков, в предложенном устройстве блок пробоподготовки выполнен в виде обогреваемой экстракционной колонки, соединен через холодильник и фильтр с измерительной кюветой спектрофотометра, а верх ее - через тот же холодильник с блоком запуска, подключенным к программному блоку, воздействующему на коммутационные клапана. Кроме того, блок запуска выполнен в виде взаимосвязанных накопителя, сифона и полости с встроенными контактами, а между источником света и кюветами спектрофотометра введен компенсационный фильтр на 315 нм.

На чертеже дана блок-схема устройства.

Устройство содержит фильтр / для очистки сточных вод от механических примесей, соединенный с емкостью 2 для сбора определенного количества анализируемой воды и через клапан 3 с пароотгонным блоком 4, в котором с помощью подогревателя и биметаллического реле 5, включенного в цепь питания, поддерживают постоянную температуру определенного объема залитой смеси раствора кислоты H2SO4 и медного купороса CuSO4, что дает возможность исключить дозировку этой смеси для каждого отгона. Отработанную смесь через клапан 6 сбрасывают в канализацию.

Пароотгонный блок 4 через теплоизолированный трубопровод 7 соединен с входом экстракционной колонки 8, в которой с помощью подогревателя и биметаллического реле 9, включенного в цепь питания, поддерживают постоянную температуру заданного объема раствора щелочи NaOH, подаваемой из емкости 10 через дозатор 11 и клапан 12.

Экстракционная колонка 8 предназначена для улавливания паров фенола, повыщения его концентрации с переводом в фенолята и отделения от летучих, мещающих определению фенола компонентов.

Верхняя часть экстракционной колонки 8, через трубопровод 13 и холодильник 14 соединена с блоком запуска 15.

Блок запуска 15 является датчиком для включения цепи мотора программного блока 16 при накоплении определенного объема дистиллата. Он содержит накопитель 17, сифон 18, полость 19, в которой встроены контакты 20.

Программный блок 16, например команднозле.ктрический. прибор тииа К.ЭП-12У, является задатчиком программы регулирования цикла работы всего устройства.

Он через контакты 20 соединен с блоком заиуска 15 и через свой электроконтакт с коммутационными клапанами 3, 6, 12, 21.

Нижняя часть экстракционной колонки 8 через клапан 21 холодильника 14 и фильтр 22 соединена с измерительной кюветой 23 спектрофотометра, который имеет эталонную кювету 24, заполненную раствором щелочи NaOH, два интерференционных фильтра, измерительный 25 на 290 нм и компенсационный 26 на 315 н-м, попеременно вводимых между источником света 27 и кюветами 23, 24, а также два компенсатора 28, 29.

Устройство работает следующим образом.

До начала работы в пароотгонный блок 4 заливают смесь растворов H2SO4 и CuS04, а в емкость 10 - раствор NaOH.

Через фильтр 1 наполняют емкость 2 анализируемой водой, избыток которой сливают в канализацию. После этого замыкают контакты 20, которые включают двигатель программного блока 16 и ои в соответствии с заданной программой регулирует цикл работы всего устройства через свои электроконтакты.

Включается клапан 3, который из емкости 2 пропускает дозированное количество пробы в пароотгонмый блок 4. Затем клапан 3 закрывается и емкость 2 продолжает наполняться повой пробой.

В пароотгонном блоке 4 нагревателем и биметаллическим реле 5 поддерживается постоянная температура, соответствующая т. кип. определенной концентрации раствора кислоты

H2S04.

Проба в пароотгонном блоке 4 раскисляется, сернистые соединения связываются CuSO4. При дозироваЛ1П1 пробы кислота разбавляется, начинает кипеть и выделять водяные пары с летучими веществами, которые через теплоизолированный трубопровод 7 попадают на вход экстракционной колонки 8 и барботируют через находящийся в ней раствор щелоч .NaOH.

В экстракционной колонке 8 нагревателем п биметаллическим реле 9 поддерживается постоянная темиература, соответствующая т. кип. определенной концентрации раствора щелочи NaOH.

Летучие фенолы, соединяясь со щелочью, переходят в фенолята, накапливаясь в ней. Водяные нары и другие летучие вещества пропускают через кипящий раствор щелочи, конденсируют в холодильнике 14 и направляют в блок запуска /5.

В блоке запуска, в накопителе 17 собирают определенный объем дистиллата, который сифоном 18 подают в полость 19. Дистиллат, поступающий в иолость 19, замыкает контакты 20, программный блок 16 открывает клапан 21 и с выхода экстракционной колонки 8, через холодильник 14 п фильтр 22 поступает в измерительную кювету 23 спектрофотометра определенное количество раствора щелочи, в которой находятся фенолята в концентрированном виде. Концентрация может быть увеличена в несколько десятков раз по сравнению с первоначальной пробой. Это достигается соответствующим подбором емкости 2, нароотганного блока 4, блока запуска 15 и при соответствующей работе устройства, программа которой задается программным блоком 16.

Раствор щелочи, находящийся в экстракци-. онной колонке, может несколько загрязняться и его оптическая плотность может быть отличной от оптической плотности раствора, находящегося в эталонной кювете 24. Для компенсации загрязнения в спектрофотометр введен интерференционный фильтр 26 на 315 нм.

После поступления экстракта в измерительную кювету 23, в световой поток лампочки 27,

по команде программного блока 16 вводят фильтр на 315 нм. На этой длине волны практически поглощения фенолятов нет. Сравнивают оптические плотности растворов щелочи, находящихся в измерительной и эталонной

кюветах. В случае имеющейся разницы эта величина компенсируется компенсатором 28. После проверки и компенсации разницы оптических плотностей от программного блока 16 поступает команда и вводится фильтр 25 на

290 нм. Измерение фенолятов производят с использованием компенсатора 29.

Новый цикл измерения начинается после подачи сигнала от программного блока на клапан 12, и из емкости 10 через дозатор // дозируется оиределенный объем щелочи в экстракционную колонку 8.

После длительной эксплуатации в случае сильного загрязнения раствора кислоты в пароотгонном блоке 4 через клапан 6 нроизводят сброс отработанной кислоты и заливку новой.

Предмет изобретения

1. Устройство для определения микроколичеств фенола в сточных водах, содержащее блок пробоподготовки и спектрофотометр, отличающееся тем, что, с целью автоматизации измерения непосредственно в технологическом потоке, повыщения точности измерения и устранения влияния примесей, блок пробоиодготовки выполнен в виде обогреваемой экстракционной колонки, вход которой соединен с пароотгонным блоком, причем низ колонки соединен через холодильник и фильтр с измерительной кюветой спектрофотометра, а верх ее - через тот же холодильник с блоком запуска, подключенным к программному блоку, воздействующему на коммутационные клапана.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что блок запуска выполнен в виде взаимосвязанных накопителя, сифона и полости с встроенными контактами.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью снижения погрешности от загрязнения экстракта посторонними примесями, между источником света и кюветами спектрофотометра введен компенсационный фильтр на 315 нм.

/J

24