Автоматический анализатор летучих фенолов Советский патент 1980 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в различных отраслях промышленности для анализа жидких сред на содержание летучих фенолов.

Известен анализатор летучих фенолов, основанный на принципе фотоколориметрического измерения, фенолов в паровом отгоне пробы при реакции с пирамидоном (диметила миноантипирином), который имеет большую погрешность и требует частой калибровки, вызванной.незначительными колебаниями состава летучих фенолов l.

Кроме того, известно устройство для определения микроколичеств фенола в сточных водах, содержащее блок пробоподготовки, включающий фильтр, клапан, дозатор пробы, холо дильник, емкость и дозатор щелочи, пароотгонный блок и программный блок 2 ,

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является автоматический анализатор летучих фенолов, содержащий блок пробоподготовки, состоящий из взаимосвязанных фильтра, дозатора пробы, испарителя, емкостей для реактивов.

дозаторов, переключающего клапана дастдллята, холодильника, дозатора парового отгона и кулонометрической ячейки, блок управленияя включающий программное устройство и преобразователь, соединенный с блоком пробоподготовки блок регистрации, подключен,|ный к выходу преобразователя 3.

Недостатком известного устройства

10 является низкая надежность и отсутствие возможности ввода коррекции результатов анализов по качеству приготовления химических реактивов. Так,как анализатор выполнен в лабоfSраторном варианте.

Цель изобретения - повьлление надежности работы и точности измерения за счет коррекции результатов анализов .

20

Указанная цель достигается тем, что блок пробоподготовки дополнительно содержит переключающий клапан пробы, вход которого подключен к фильтру, а ВЫХОДЫ связаны с дозатором

25 пробы ис одним из входов холодильника, а в блоке управления дополнительно установлен реверсивный счетчик, соединенный своим входом с программным устройством, а выходом 30с преобразователем и электронное

реле уровня, связанное с программным устройством, кроме того, дозаторы реактивов объединены в единый блок дозаторов щелочи и кислоты, входы которого подключены к выходам емкос,тей реактивов, а выход связан с выходом испарителя.

На чертеже представлена блок-схема автоматического анализатора летучих фенолов.

Автоматический анализатор летучих фенолов состоит из блока 1 пробоподготовки, содержащего фильтр 2, переключающего клапан 3 пробы, который обеспечивает автоматический цикл работы анализатора, дозатора

4пробы, испарителя 5, холодильника 6 с двойным змеевиком для охлаждения конденсата, емкости 7 шелочи, емкости 8 кислоты, блока 9 дозаторов щелочи, и кислоты, переключаюи1его клапана 10 дистиллятора, дозатора 11 парового отгона и кулонометрической ячейки 12, .к которой подведена линия из емкости 13 электролита, из блока 14 управления, включающего в себя программное устройство 15,электронного реле 16. уровня, реверсивного счетчика 17, преобразователя 18 код-аналог и из блока 19 регистрации

Для обеспечения автоматического режима работы анализатора испаритель

5, холодильник 6, дозатор 11 парового отгона и кулонометрическая ячейка 12 соединены со сливом в канализацию.

Блок 14 управления представляет собой программный электронный коммутатор и включает в себя программное устройство 15, которое имеет прямую и обратную связь с электрическими элементами блока 1 пробоподготовки, электронное реле 16 уровня, схема которого позволяет осуществлять дозировку реактивов в кулонометрическую ячейку, и реверсивный счетчик 17. Электронный реверсивный счетчик 17 имеет выход на преобразователь 18 код-аналог, который в свою очередь соединен с блоком 19 регистрации, а также имеет канал связи с ЭВМ.

Реверсивный счетчик 17 выполнен .по схеме двоично-десятичного кода. Эта схема дает возможность автоматически вносить поправку в результаты анализа на время титрования холостого опыта по формуле;

.о

С

МР/Л,

концентрация летучих

де:с фенолов в пробе, мг/л; время титрования аналиtqзируемой жидкости, с; К.О время титрования анализируемой жидкости при холостом опыте, с; концентрация перевода

К с/мг/л.

Автоматический анализатор летучих фенолов работает следующим образом.

Анализируемая жидкость из технологического трубопровода, очищенная фильтром 2 от механических приме.сей, поступает на переключающий клапан 3. Проба набирается до требуемого объема в дозаторе 4 и сливается в испаритель 5..Далее переключающий клапан 3 направляет анализируемую жидкость в холодильник 6, где она служит хладогентом для паров пробы, отгоняемых из испарителя 5. При поступлении дозы анализируемой жидкости и испаритель 5 одновременно подается доза раствора щелочи из емкости 7 через блок 9 дозаторов. Испаритель 5 нагревается, и отгоняемые пары через переключающий клапан 10 дистиллята и один из змеевиков холодильника 6 скапливаются в виде конденсата в дозаторе- 11 парового отгона. При достижении заданного уровня конденсата в дозаторе 11 парового отгона открывается линия сброса на слив,.а в испаритель из емкости 8 через блок 9 дозаторов поступает определенное количество раствора кислоты. Испарите.ль 5 продолжает нагреваться, и пары из него через перек.пючающий клапан 10 поступают уж в другой змеевик холодильника 6 в виде конденсата и скапливаются в кулонометрической ячейке 12.

В кулонометрической ячейке 12 имеются генераторные электроды, а в блоке 14 управления - электронное реле 16 уровня, с помощью которых осуществляется дозирование парового конденсата, т.е. ячейка работает в режиме дозатора парового конденсата.

При достижении в кулрнометрической ячейке 12 заданного уровня парового конденсата, открывается сливная линия испарителя 5, и остатки пробы сбрасываются в канализацию. Отгон в кулонометрическую ячейку 12 прекращается, и в нее поступает доза электролита из емкости 13. Дозировка его производится так же, как и дозировка конденсата.

Такой ступенчатый отгон паров из пробы осуществляется для исключения влияния летучих примесей на результаты показания.. При заЩелачивании пробы фенолы превращаются в феноляты и с парами не отгоняются, но зато отгоняются летучие примеси. После отгона среда раскисляется, феноляты снова превращаются в фенолы, и летучие фенолы начинают отгоняться вместе с парами.

При nocTOHHHOivi перемешивании реактивов в кулонометрической ячейке 12 на генераторные .электроды из программного устройства .15 .поступсз.ет электрический ток. В растворе появляется свободный бром, который вступает в реакцию титрования. Время .реакции титрования определяется реверсивным счетчиком 17f который корректирует И выдает сигнал в виде двоично-десятичного кода преобразователь 18; Корректиробка по вышеприведенной формуле осуществляется путем титрования электролита без пробы, запоминанием времени этого титрования (холостого одыта) и постоянного вычитания этого времени во всех последующих анализах.

По окончании анализа жидкость из кулонометрической ячейки 12 сливается в канализацию. Результат титрования запоминается в- реверсивном счетчике 17 на ленте блока 19 регистрации в виде пика, высота которого соответствует измеренной концентрации летучих фенолов в пробе.

Общий экономический эффект от внедрения на предприятии одного автоматического анализатора ориентировочно составит 6,2 тыс. руб.в год.

Формула изобретения

1. Автоматический анализатор летучих фенолов, содержащий блок пробоподготовки, состоящий из взаимосвязанных фильтра, дозатора пробы, испарителя, емкостей для реактивов, дозаторов реактивов, переключающего клапана дистиллята, холодильника, дозатора парового отгона и кулонометрической ячейки, блока управления, включающего программное устройство

и преобразователь, и соединенного с блоком, пробоподготовки, блока регистрации, подключенного к выходу преобразователя, о т л и ч а ю-щ и и с я тем, что, с целью повышения надежности работы и точности измерения за счет коррекции результатов анализов, блок пробоподготовки дополнительно содержит переключающий клапан пробы, вход которого подключен к фильтру, а выходы связаны с дозатором пробы и с одним из входов холодильника, а в блоке управления дополнительно установлен реверсивный счетчик, соединенный своим входом с программным устройством, а выходом 5 с преобразователем, и электронное реле уровня, связанное с программным устройством.

2.Автоматический анализатор летучих фенолов по п. 1,6тличаю0 Щ и и с я тем, что дозаторы реактивов обьединены в единый блок дозаторов щелочи и кислоты, входы которого подключены к выходам емкостей реактивов, а выход связан с входом

5 испарителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Айторское свидетельство СССР 4&5382, кл. G 01 N 31/22, 1368. , 2. Авторское свидетельство СССР № 373263, кл G 01П 21/06, 1970.

3.Иванов B.C. и др. Прибор для определения содержания летучих фенолов в сточных; водах,-Горючие

35 сланцы

1974, с. 38-44 (прототип).

дход aHa/iii3up(/efne /жжйглэгяу

Сигнал на ВМ