Автоматический анализатор летучих фенолов Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

(54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к автоматизации контроля процесса нефтепереработки и может быть использовано для контроля содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах,получаемых на установках селективной очистки масел.

Известно устройство для реализации- способа определения содержания фенола и крезола, содержащее дозаторы реактивов, колориметр с набором кювет, мерные колбы, пипетки, измерите ль йые цилиндры и бюретки |13 .

Недостатком этого устройства является большая погрешность измерения из-за колебания состава смеси фенола и крезола, так как требуется частое, построение (проверка) градуировочного графика, невозможность использования при оперативном управлении качеством продукции в процессе производства.

Известно также устройство для определения фенола в маслах, содержащее блок пробоподготовки, состоящий из термостатированного дозатора масла, узла раскисления и отгонки фенола, дозатора серной кислоты, дозатора аделочи и водного раствора, спектрофотометр и блок управления 2 .

Недостатком этого устройства является значительная погрешность и низкие надежностные характеристики, обусловленные тем, что при попадании в дистиллят следов, масляных фракций .образуется водномасляная эмульсия и наблюдается збилетное рассеивание ультрафиолетового излучения. Кроме того, замасливание окон кюветы так10же искажает результаты измерений, а срок службы источников непрерывного УФ-излучения, не превышающий 1000 ч, сказывается на надежностных характеристиках устройства в целсми.

15

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является автоматический анализатор летучих фенолов, содержа2Q щий блок пробоподготовки, связанный с контролируемым потоком через переключакнций клапан и состоящий из дозатора пробы, подключенного входом к собтветствукщему выходу переключающего клапана, а выходом - к одному

25 из входов испарителя, холодильника и кулонометрической ячейки, один вход которой связан с емкостью электролита, а выход соединен с линией Сброса, и связанный с блоком пробо30подготовки блок управления, выполненный Б виде электронного реле уровня, соединенного с программным устройством, подключенным выходся- к соответствующему входу счетчика, и бло ка регистрации С. Недостатком известного анализатор .является ограниченная область примен уия, т,е„ невозможность применения для анализа неводньтх.сред масел,рафинатов и др, ,в частности,застывающих при температурах ниже . Цель изобретения - расширение области применения. Указанная цель достигается тем, что блок пробоподготовки снабжен лин ей подачи пара, подключенной к друго му входу испарителя, и установленным на выходе холодильника дозатором вод ного дистиллята, подключенным своим выходом к другому входу кулонометри-ческой Ячейки, при этом вход устройс ва регистрации соединен с выходом программного устройства,а выход с соответствующими входами счетчика и .программного устройства. Дозатор пробы выполнен термостати руемым. На чертеже представлена блок-схема автоматического анализатора летучих фенолов, Анализа.тор состоит из блока 1 про боподготовки, в который входят переключающий клапан 2, дозатор 3 пробы, помещенный в термостат 4, испаритель 5, холодильник б, дозатор 7 водного дистиллята, кулонометричаская ячейка .8 и емкость 9 электролита и блока 10 управления, состояющего и программного устройства 11, электрон ного реле 12 уровня, у стройства 13 регистрации и счетчика 14 времени, К испарителю 5 подключена линия 15 подачи пара. Отбор пробы осуществляется из магистрали 16, по которой пе ремещается контролируемый поток. Испаритель 5 и кулонометрическая ячейка 8 связаны с линией 17 сброса. Блок 13 регистрации представляет собой устройство цифровой индикации точки эквивалентности. Содержание измеряемого вещества в пробе определяется счетчиком 14 времени ти.гровс1ния, который имеет вы ход на электронную вычислительную мащину. Автоматический анализатор летучих фенолов работает следующим образом. По сигналу электронного реле 12 блока 10 управления открывается переключающийклапан 2 блока 1 пробоподготовки и контролируемый поток мз ма гистрали 16 поступает в дозатор 30 в котором по сигналу того же электронного реле 12 поддерживается уровень пробы. После достижения определенного уровня в дозаторе 3 срабаты™ вает реле 12, сигнал с которого пос:тупает на вход программного устройства 11, которое подает команду на переключение клапана 2, и включение злактрообогрева термостата 4 дозатора 3 до температуры пробы 9ОС. После достижения 90°С программное устройство 11 подает сигнал на отключение электрообогрева и слив пробы в испаритель 5, прекращение подачи которой осуществляется через определенный промежуток времени согласно заданному алгоритму в программном устройстве 11, После прекращения слива пробы в испаритель 5 подают сухой пар по линии 15 для извлечения из пробы летучих фенолов. Пар, извлекая из пробы летучие фенолы, проходит через змеевик водяного холодильника 6 и конденсируется в дозаторе 7 водного дистиллята при достижении определенного уровня в котором (соотношение между анализируемой пробой и конденсатом должно быть 1:5) срабатывает электронное реле 12 уровня и программное устройство 11 подает, команду на отключение подачи пара в испаритель 5, слив отработанной пробы из испарителя 5 в линию 7 сброса и подачу водного дисти.плята из дозатора 7 в кулонометрическую ячейг у 8 до определенного уровня. В кулонометрическую ячейку 8 из емкости 9 подается электролит. По окончании операций по отгонке и дозированию программное устройство 11 подает сигнал на проведение кулонометрического титрования. Титрование вещества (фенола,крезола или их смеси) осуществляют в водном конденсате электрогенерированным бромом, а в блоке 10 управления включается счетчик 14 времени титрования, позволяющий определить содержание (концентрацию С) вещества в водном конденсате по формуле С t где t - время титрования водного дистиллята; к - коэффициент пропорциональь ости, учитывающий объем водного конденсата, величину генераторного тока,константу Фарадея и электрохимический эквивалент вещества. При достижении точки эквивалентности срабатывает устройство 13 индикации, которое отключает счетчик 14 времени Информация со счетчика 11 поступает в ЭВМ. Применение изобретения позволит расширить область применения, а именно ан-ализировать наличие летучих фенолов не только в сточных водах, но и в маслах.

Кроме того, применение изобретения позволит повысить точность измерения содержания фенола, крезола или их смеси в сравнении с базовым объектом, за который принято устройство для опеределения фенола в маслах, что в свою очередь сократит потери и снизит себестоимость товарного продукта

Годовой экономический эффет от внедрения одного автоматического анализатора летучих фенолов доставит 2670 руб.

Формула изобретения

/

ного реле уровня, соединенного с программным устройством, подключенным к соответствующему входу счетчика, и блока регистрации, о т л ичающийся тем, что, с целью расширения области применения, блок пробоподготовкй снабжен линией подачи пара, подключенной к другому вход испарителя,и установленным на выходе холодильника дозатореян водного дистиллята, подключенным своим выходом -к другому входу кулонометрической ячейки, при этом вход устройства регистрации соединен с выходом программного устройства, а выход - с соответствующими входами счетчика и программного устройства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Авторское свидетельство СССР № 789746, кл. G 01 N 31/22, 1978.