СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО Советский патент 1973 года по МПК G01N21/68 

1

Изобретение относится к способу атомноабсорбционного анализа растворов на элементы с термостойкими окислами (например, А1, Be, Mo, V, Ti, Zz, Nb, Та и др.).

Известно, что в атомно-абсорбцио1нном анализ1е для атомивации проб |растворов, содержащих элементы с термостойкими окислами, на1ряду с высокотемпературными пламенами (закись азота-ацеттилен, юислород-ацетилен), используется плазма высокочастотного безэлектродного индукционного разряда.

В этом способе атомно-абсорбционного спектрального определения элементов термостойкими окислами помимо громоздкости применяемого оборудования, необходимости охлаждения горелки аргоном и сложности процедуры введения анализируемого раствора в плазму применяется устройство для получения сухого аэрозоля. Вследствие высокой температуры плазмы (Т / 9500°К/3) наблюдаются сильные влияния посторонних добавок в анализируемом растворе на точность определения исследуемых элементов, связанных с изменением ионизационного равновесия. Чувствительность определения некоторых элементов с термостойкими окислами оказывается неудовлетворительной для практического применения этого способа.

Целью данного изобретения является разработка непламенного атомно-абсорбционно2

го способа определения элементов с термостойкими окислами с более высокой чувствительностью, свободного от влияния посторонних добавок при удобной технике введения

анализируемого раствора.

Для этой цели предлагают способ атомяоабсорбционного анализа с применением высокочастотного факельного разряда для атомизации проб растворов, в зоне атомизации

создают восстановительную атмосферу, а перед пневматическим )распылением анализируемый раствор смешивают с восстановительным органическим растворителем в отношении 1 : 1 (по объему). Восстановительную атмосферу создают смешением анализируемого раствора с газообразными углеводородами, например предельными и непредельными.

Способ определения элементов с термостойкими окислами проводят следующим образом: от баллона через редуктор и распылительную камеру в горелку высокочастотного разряда подают аргон, после чего на водоохлаждаемый медный факельный электрод подают высокочастотное напряжение от генератора и возбуждают высокочастотный факельный разряд путем внесения заземленного проводника в горелку. Анализируемый раствор смешивают с изопроииловым спиртом в отношении 1 : 1 (по объему) и распыляют с

помощью пневматического распылителя (расход раствора 2 мл/мин, расход аргона 4 мл/мин) в распылительной камере. Полученный аэрозоль анализируемого раствора поступает в горелку факельного разряда.

О концентрации анализируемого элемента в растворе судят по степени поглощения резонансного излучения в плаз-ме факельного разряда.

Предлагаемый способ атомно-абсорбционного определения элементов термостойкими окислами отличается от способа прототипа: а) использованием для атомвзации проб растворов высокочастотного одноэлектродного факельного разряда (мощность, выделяемая в плазме, 1,5 кет, частота 37 мгц) вместо высокочастотного безэлектродного разряда (мощность в плазме 5 кет, частота 4,8 мгц; б) применением добавок органического растворителя (иапример изопропилового спирта) в анализируемый раствор для создания восстановительной атмосферы в плазме факельного разряда.

При применении предлагаемого способа вследствие более низкой температуры высокочастотного факельного разряда (Т 3750± ±100°К) по сравнению с высокочастотным индукционным разрядом (Т 9500°К) и большой стабильности его горения при более высокой частоте, взаимовлияния посторонних добавок проявляются значительно в меньшей степени, а чувствительность определения оказывается значительно лучшей, что связано с увеличением заселенности основного невозбужденного уровня энергии атомов при более низкой температуре.

В случае выпадения в осадок отдельных компонент пробы, а также с изменением точности анализа дри изменении количества раствора пробы, восстановительную атмосферу можно создать непосредственно в рабочем газе разряда, например, смешивая его с газо-, образными предельными или непредельными

углеводородными соединениями, например, пропаном, ацетиленом и др.

Предмет изобретения

1- Способ атомно-абсорбционного спектрального анализа путем пневматического распыления анализируемого раствора и последующей его атомизации, отличающийся тем, что, с целью анализа веществ, образующих термостойкие окислы, атомизацию пробы осуществляют в высокочастотном факельном разряде, в зоне атомизации создают восстановительную атмосферу.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановительную атмосферу в зоне атомизации создают путем смешен1ия анализируемого раствора перед его подачей в зону атомизации с органическим растворителем.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановительную атмосферу создают смешением анализируемого раствора с газообразными углеводородами, например, .предельными и непредельными.