СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СПЛАВОВ Российский патент 1996 года по МПК G01N21/74 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к атомно-абсорбционному анализу, и может быть использовано при идентификации различного вида сплавов и изделий из них, определения марки сплавов. Способ наиболее перспективен при его применении в криминалистике и ювелирной промышленности для идентификации состава сплавов драгоценных металлов и изделий из них неразрушающим методом.

Известен способ идентификации ювелирных сплавов (определение пробы золота) путем визуального тестирования ювелирных изделий на пробирном камне. Сущность способа заключается в нанесении на подготовленную поверхность пробирного камня черты испытуемым предметом (металлом, сплавом, изделием) и рядом пробирной иглой однородной плотной черты. После обработки соответствующим реактивом по интенсивности окраски пятна при сравнении его с окраской пятна на полоске эталонной пробирной иглы, судят о пробе сплава [1] Этот способ применим к сплавам и изделиям из них и практически является неразрушающим.

Однако метод требует высокой квалификации пробиреров, наличия контрольных пробирных игл и хорошего качества пробирных камней. Недостатком метода, кроме того, является низкая точность анализа.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа многокомпонентных сплавов и изделий из них, заключающийся в том, рентгенофлуоресцентный анализ проводится фокусированным потоком трубки диаметром от 0,1 до 5 нм. При строго фиксированном местоположении точки измерения объекта, измеряют спектр характеристического излучения компонент исследуемого образца и определяют интенсивность пиков, соответствующих определяемым элементам. В этом способе можно использовать упрощенные способы обработки результатов: по отношению линий определяемого элемента и элемента сравнения, или прямой способ внешнего стандарта, но в любом случае определяется только концентрация элемента [2]
Недостатком указанного способа является сравнительно низкая точность определения, так как на результаты неизбежно оказывает влияние гетерогенность структуры сплавов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения состава сплавов атомно-абсорбционным методом анализа при котором исходную пробу предварительно разлагают химическим путем и переводят в раствор, который помещается на платформу графитовой печи, где высушивается и озоляется в потоке аргона, а при дальнейшем нагреве трубки до температуры атомизации измеряют величину атомного поглощения, по которому судят о концентрации элементов в пробе [3] Подготовку пробы для анализа ведут, например, путем добавления к ее раствору диэтилдитиокарбомината натрия, который позволяет перевести определяемые элементы в прочные комплексы, и органического растворителя. Проводят экстракцию и разделение водной и органической фаз, из последней удаляют летучие компоненты в токе аргона и анализируют.

Недостатками такого способа является необходимость предварительного перевода анализируемых проб в раствор, что требует существенных затрат времени на пробоподготовку, а также невозможность его применения без повреждения изучаемого изделия.

Целью изобретения является создание неразрушающего изделие, экспрессного и точного атомно-абсорбционного метода идентификации сплавов.

Это решается путем нанесения пробы на подложку из термостойкой керамики или платформу из пирографита касанием ее поверхности или проведением легкого штриха по ней идентифицируемым изделием. Высокая чувствительность метода обеспечивает получение надежных сигналов даже при легком касании подложки идентифицируемым изделием или сплавом. Подложка с нанесенной на ее поверхность пробой помещается в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра. При нагреве печи до 2500^оС пробу испаряют, определяемые элементы атомизируют и осуществляют измерение величины атомного поглощения на аналитических линиях определяемых элементов. Для идентификации сплавов можно использовать до 6 компонентов сплава.

Идентификацию сплавов осуществляют путем сравнения отношений концентраций различных компонентов сплава, полученных в результате многоэлементного анализа при одном касании подложки анализируемым образцом, со значениями отношений этих же компонентов в идентификационной таблице, составленной на основе ГОСТов для различных сплавов. Для одного сплава значение этих отношений будет постоянным, независимо от нанесенного на подложку количества пробы. Градуировка осуществляется обычным способом по градуировочным раствором, нанесенным на подложку и проанализированным стандартным атомно-абсорбционным методом во всем аналитическом диапазоне спектрометра.

П р и м е р 1. Идентификация состава сплава, из которого изготовлено кольцо желтого металла. Идентификацию проводили на многоканальном атомно-абсорбционном анализаторе с электротермическим атомизатором. После нанесения на поверхность пирографитовой платформы легкого штриха идентифицируемым изделием платформу помещали в графитовую печь электротермического атомизатора и проводили предварительную термообработку пробы при 600^оС в потоке аргона, а определение компонентов при температуре атомизации 2500^оС в режиме остановки газа. Идентификацию сплава проводили по 4 компонентам: золоту (242,8 нм), серебру (328,1 нм), меди (324,8 нм) и никелю (232,0 нм).

Полученные результаты повторных измерений приведены в табл.1.

Полученные результаты, пересчитанные на отношения золота к другим определяемым компонентам, приведены в табл.2.

Полученные отношения компонентов к золоту соответствуют отношениям, характерным для сплава на основе золота 583 пробы, в состав которого входят золото (58,3%), серебро (8,0%), медь (22,6%) и никель (8,2%) и равным соответственно 7,312; 2,588 и 7,134.

П р и м е р 2. Идентификация сплава, из которого изготовлен пруток серебристого металла. Идентификацию проводили на многоэлементном атомно-абсорбционном анализаторе с электротермическим атомизатором. После нанесения на поверхность пирографитовой платформы легкого штриха идентифицируемым изделием платформу помещали в графитовую печь электротермического атомизатора и проводили предварительную термообработку пробы при 600^оС в потоке аргона, а определение компонентов при температуре атомизации 2500^оС в режиме остановки газа. Идентификацию сплава проводили по 4 компонентам: железу (248,3 нм), хрому (357,9 нм), никелю (232,0 нм) и марганцу (279,5 нм). Полученные результаты повторных измерений приведены в табл.3.

Результаты определений пересчитывали в отношения концентраций компонент. Результаты приведены в табл.4.

Полученные отношения характерны для стали марки Х18Р10Т, содержания компонент в которой, Fe 70, Cr 18, Ni 10, Mn 1, а соответствующие отношения равны 3,9; 7,0 и 70,0.

Предлагаемый способ идентификации сплавов расширяет возможности широко используемого метода атомной абсорбции, он не требует проведения предварительной пробоподготовки и его результаты не зависят от количества пробы, нанесенной на подложку. Метод является экспрессным и неразрушающим, то есть не вызывает повреждений изучаемого изделия. Метод является высокочувствительным, точным, его можно использовать на серийном оборудовании без его модификации.

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: способ включает подготовку для анализа пробы путем касания анализируемым объектом поверхности термостойкой подложки и помещение ее в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра. Далее нагревают атомизатор до температуры атомизации определяемых элементов и измеряют величины атомного поглощения на аналитических линиях определяемых элементов. Определение концентраций элементов в пробе проводят путем расчета отношений концентраций основного компонента пробы к другим определяемым элементам пробы, сравнения полученных значений с значениями аналогичных отношений компонентов идентификационных таблиц, по совпадению которых судят о марке сплава. 4 табл.

Способ идентификации сплавов, включающий подготовку для анализа пробы, помещение ее в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра, нагревание атомизатора до температуры атомизации определяемых элементов, измерение величины атомного поглощения на аналитических линиях определяемых элементов и определение концентраций элементов в пробе, отличающийся тем, что подготовку пробы проводят путем касания анализируемым объектом поверхности термостойкой подложки, а идентификацию сплава ведут путем расчета отношений концентраций основного компонента пробы к другим определяемым элементам пробы, сравнения полученных значений с значениями аналогичных отношений компонентов идентификационных таблиц, по совпадению которых судят о марке сплава.