СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C263/10 C07C265/04 

Изобретение относится к области получения эфиров изоциановой кислоты, которые находят применение в качестве полупродуктов органического синтеза. Известно, что изоцианаты получают путем взаимодействия в газовой фазе первичных аминов с фосгеном при 200-400° С. При охлаждении реакционных газов ниже 90° С происходит обратная реакция - взаимодействие изоцианата с хлористым водородом, в результате которой образуется карбамоилхлорид. Известный способ предусматривает охлаждение реакционных газов и абсорбцию образующегося при этом карбамоилхлорида инертным органическим растворителе /. Таким образом, осуществление этого способа приводит к получению в основном карбамоклхлорида, поскольку реакционные газы проходят через колонку, где происходит охлаждение и абсорбция, с такой скоростью, что практически весь изоцианат превращается в карбамоилхлорид. С целью повышения выхода изоцианата при предложенном способе охлаждение и абсорбцию реакционных газов ведут в течение 0,1-0,01 сек с таким расчетом, чтобы изоциапат не успевал превратиться в соответствующий карбомоилхлорид и абсорбироваться растворителем. Из него целевой продукт выделяют путем дистилляции. Абсорбцию ведут при температуре преимущественно 10-20° С. Для абсорбции изоционатов могут быть применены любые известные инертные органические растворители, например алифатические, галоидалифатические, ароматические и замещенные ароматические углеводы. Пример 1. В реактор газофазного фосгенирования емкостью 0,5 л, в котором поддерживают температуру 350 ±5° С, подают 1,887 кг1час 99,4%-ного фосгена и 0,583 кг/час 98, метила1мипа. Реагкциомные газы, выходящие из реактора, направляются в пленочную абсорбционную колонну, которая орошается четыреххлористым углеродом в количестве 9 кг/час и с температурой 20°С. Колонна охлаждается хладагентом с температурой -10-15°С; время пребывания газов в колонне менее 0,1 сек. Полученный в результате абсорбции раствор метилизоцианата в четыреххлористом углероде поступает в куб абсорбционной колонны с температурой 5-10° С. Количество полученного раствора 10,13 кг/час с содержанием метилизоцианата 10,1 вес. %. Выход метилизоцианата 97% от теории. Раствор метилизоцианата из куба колонны непрерывно направляют для разгонки на ректификационную колонну.

Пример 2. В реактор газофазного фосгенировання подают 1,87 кг/час фосгена (в расчете на ) и 0,812 кг/час этиламина (в расчете на 100%-ный). Температура в реакторе поддерживается 340±5°С. Абсорбционная колонна орошается четыреххлористым углеродом в количестве 14,2 кг1часТепловой режим колонны такой же, как в 1.

Получают раствор этилизоцианата в четыреххлористом углероде в количестве 15,569 кг/час с содержанием этилзодианата 7,28 вес. %. Выход этилизоцианата 88% от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения изоцианатов путем газофазного взаимодействия соответствующего первичного амина с фосгеном при температуре 200-400° С с последуюш,им абсорбционным охлаждением реакционных газов растворителем до температуры ниже 90° С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, охлаждение ведут в течение 0,1-0,01 сек с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что абсорбцию реакционных газов ведут при температуре 5-10° С.

3. Способ по н. 1, отличающийся тем, что в качестве абсорбционного растворителя в процессе используют алифатические, галоидалифатические, ароматические и замещенные ароматические углеводороды, преимущественно четыреххлористый углерод.