СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОГО ЩЕЛОКА Советский патент 1973 года по МПК D21C11/04 

1

Изобретение относится к способам регенерации отработанных (черных) щелоков от варки сульфатной целлюлозы для получения белого щелока для варки целлюлозы.

Известен способ получения белого щелока регенерацией черного щелока путем его предварительного упаривания, снсигаиия в присутствии сульфата натрия и концентрированной серной кислоты в качестве дополнительной добавки серусодержащегО реагента, растворения полученного при этом плава с получением зеленого щелока и каустизадии последнего.

В известном способе используют концентрированную серную кислоту, что, с одной стороны, требует применения коррозионностойкой аппаратуры, а с другой стороны, ведет к выпадению в осадок хлопьев лигнина, вследствие чего забиваются трубопроводы.

С пелью улучшения процесса, предлагается в качестве дополнительной добавки серусодержащего реагента использовать сульфат кальция.

Для этой цели может быть использован как природный сульфат кальция, так и его различные модификации в виде отходов химических производств.

При сжигании черного щелока в восстановительной зоне содорегенерационного котлоагрегата сульфат кальция, как и сульфат

натрия, преобразуется в сульфид. При растворении плава сульфид кальция реагирует с имеющейся всегда в зеленом щелоке гидроокисью натрия, образуя сульфид натрия, который повыщает сульфидность белого щелока. Гидроокись кальция, образующаяся также в процессе растворения плава, каустизируя соду зеленого щелока, интенсифицирует одновременно удаление шлама, представляющего смесь соединений железа, хрома, кремния и др. Количество сульфата кальция, добавляемого в черный щелок перед его сжиганием, относительно невелико. Так, например, для повышения содержания в зеленом щелоке сульфида натрия на 1% необходимо добавлять в черный щелок одновременно с сульфатом натрия 10-12 кг сульфата кальция на 1 т целлюлозы по варке. Последнее относится к случаю слсигания упаренного черного щелока в современном регенерационном котлоагрегате, степень восстановления сульфата в котором составляет 90-92%.

Для лабораторного опыта используют упаренный производственный черный щелок, содержащий 55% сухих веществ (34% минеральных и 66% органических). В химический стакан помешают 100 г такого щелока и добавляют к нему 2 г тонко измельченного химически чистого сульфата кальция. Содержимое стакана тщательно перемещивают.

В один из двух подготовленных тиглей помещают 50 г исходного упаренного черного щелока, а в другой 51 г щелока с добавкой гипса. Тигли устанавливают в сушильный щкаф, подсущивают их содержимое при 80° С и выдерживают затем до постоянного веса при 105° С. Тигли с высушенными щелоками закрывают фарфоровыми крыщками и помещают в муфельную печь типа MV-2 спустя примерно 1,5 час от начала ее разогрева. Температуру в печи поднимают до 900° С. Тигли выдерживают при такой температуре около 1 час, после чего их извлекают и охлаждают в вакуум-эксикаторе. Содержимое тиглей растворяют в горячей воде. .Полученные растворы отфильтровывают от угля, а уголь промывают снова водой. Фильтраты и промывные воды объединяют в мерных колбах. Анализ двух полученных растворов (зеленые щелока) проводят ПО методикам, описанным в специальной справочной литературе. Остатки в тиглях, не растворивщиеся в воде, растворяют в соляной кислоте, количество жидкости замеряют и их анализируют.

Составы жидкостей, полученных при растворении остатков от сжигания образцов сульфатного щелока в восстановительной среде, приведены в таблице.

Предмет изо бретения Способ получения белого щелока регенерацией черного щелока путем его предваритель- 30 ного упаривания, слшгапия в присутствии сульфата натрия и дополнительной добавки серусодержащего реагента, растворения полученного нри этом плава до получения зелено100

100

Таким образом, использование сульфата кальция в качестве дополнительной серусодержащей, добавки к упаренному черному щелоку перед его сжиганием обеспечивает требуемое повышение сульфидности белого щелока. При этом одновременно достигают улучшения осветления зеленого щелока и сокращеьия расхода извести на каустизацию. Предлагаемый способ позволяет так же использовать дешевый, широко раопространенный сульфат кальция вместо дефицитных и дорогостоящих концентрированной серной

кислоты, элементарной серы и богатых серой соединений натрия; интенсифицировать очистку зеленого щелока от соединений железа, хрома, кремния и других элементов. го щелока и каустизации последнего, отличающийся тем, что, ic делью улучшения процесса, в качестве дополнительной добавки серусодержащего реа гента используют сульфат кальция.